纳米金属镍粉具有优良的电学和磁学性能,在电极材料、催化剂、磁流体等领域有广泛的应用前景。特别是近年来随着贱金属内电极多层陶瓷电容器（BME-MLCC）的快速发展,对纳米镍粉的需求不断增长,对其制备技术的研究也愈加广泛。现有方法制备的纳米镍粉普遍存在着颗粒尺寸偏大、粒径分布不均匀、抗氧化温度低等问题亟待解决。纳米镍粉的抗氧化性能取决于其结晶性,而结晶性又严重依赖于制备温度。但高温制备纳米镍粉时难以避免颗粒的团聚和烧结长大,正因为此,制备兼具高分散性和高结晶性的纳米镍颗粒一直是本领域的技术瓶颈和研究重点。本文探索了以高熔点水溶性无机盐作为隔离相制备纳米镍粉的新技术,并成功在高温下制备出了结晶性良好、抗氧化温度高的高分散纳米镍粉。本文首先研究了水溶性无机盐颗粒的制备和颗粒形态控制技术,采用反溶剂法成功制备出了K₂SO₄、NaCl盐颗粒,并研究了溶剂/反溶剂比、无机盐初始浓度、沉淀方式和滴加速度等因素对无机盐颗粒的颗粒尺寸和形貌的影响。研究发现,引入聚丙烯酸（PAA）添加剂并调节其加入量,可制备出颗粒尺寸从10 nm至400 nm的K₂SO₄盐。在控制水溶性无机盐颗粒尺寸及形貌的基础上,本文进一步研究了水溶性无机盐隔离法制备纳米镍粉技术。本文主要研究了两种制备方法:一种是纳米硫酸钾盐混合隔离法,本文分别制备出硫酸钾盐纳米颗粒和镍前驱体纳米颗粒,将两者在有机溶剂中进行分散混合,干燥后进行空气中700℃预烧和H₂气氛下550℃还原,成功制备出颗粒分散、尺寸均匀、结晶性较好、粒径在100 nm以下的纳米镍粉,抗氧化温度可达508℃。研究发现:硫酸钾盐用量达到前驱体摩尔量的5倍以上时,隔离效果较好;调节前驱体原料浓度、盐/前驱体比例等参数可获得30 nm至300 nm不同粒径的纳米镍粉。另一种是镍盐溶液浸渍氯化钠法,即将微米氯化钠盐浸渍在含镍的有机溶剂中,使镍离子吸附至氯化钠盐颗粒的表面,去除多余浸渍液后干燥,在H₂气氛下550℃高温还原,成功制备出高结晶性、均匀、分散,且平均粒径最小仅为6 nm的纳米镍粉,其抗氧化温度均在300℃以上。本文探究了浸渍液原料、浸渍液浓度及干燥方式等因素对镍粉的粒径和形貌的影响。研究表明:三氯甲烷、丙酮和乙醇均可作为浸渍液溶剂;浸渍液浓度越高,制备的镍颗粒越大,粒径分布也越宽;80℃干燥和冷冻干燥的方式优于真空干燥,镍颗粒尺寸均匀性更佳。