随着科学技术的发展，对高纯金属铋的需求越来越大，高纯金属铋的研制也倍受关注。然而由四九精铋提纯到五九高纯铋的传统真空蒸馏法，还存在一些问题，主要是在真空炉内除铅达不到要求。在真空炉内加剂，将铅转化为化合物铅除去而获得五九高纯铋，是本论文研究的重要内容。 首先，通过大量的文献对国内外高纯金属的研究现状、真空蒸馏制备高纯金属的研究进展和金属铋的性质、用途、生产情况等进行了详细地综述。 其次，从理论上分析了用真空蒸馏分离各杂质和通过加剂(加硫或加氯)除铅的可行性。热力学研究表明：通过加硫或加氯的方法，可以将金属铋中的铅有效地转化为硫化铅或氯化铅而除去，对于加硫除铅，蒸馏温度越高越有利于铋与硫化物的分离，而氯化除铅的蒸馏温度越低越有利于铋与氯化物的分离：金属铋中的其它杂质可以通过真空蒸馏直接将其含量降到“5N”高纯铋的水平。动力学研究表明：精铋真空蒸馏除杂时，需选用适宜的温度、合理的真空度，以提高设备的生产率，降低成本，提高经济效率。 在真空炉内进行了小型加剂除铅的实验研究。考察了加剂量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间等四个因素对除铅的影响，得到了最佳工艺条件：对于加硫除铅，加硫量每克铋控制在0.02克左右、蒸馏温度约为1073K、残压控制在16Pa左右，蒸馏时间不超过15min；而对于氯化除铅，每克铋加氯化铜宜控制在0.04～0.06克之间、蒸馏温度约为983K、残压控制在16Pa左右，蒸馏时间在15～20min之间。在此条件下，可以将金属铋中的杂质铅含量由30ppm降到了0.21ppm(加硫)或0.24ppm(加氯)，达到了“5N”高纯铋的要求。 采用小型的实验研究了真空蒸馏对金属铋中其它杂质的影响。结果表明：将金属铋在温度1223K～1273K、残压为16Pa左右，蒸馏60min左右，铋挥发80％以上，则冷凝物中杂质除铜、铅、铁外均达到“5N”高纯铋的水平，所得冷凝物中铋的含量达到了99.9994％；在此基础之上进行了加剂除铅实验，金属铋中的铅含量达到了“5N”高纯铋的要求，铋的含量达到99.9997％。 最后，在以上研究的基础之上，提出了符合此研究的多级冷凝内热式真空炉。