以AcrB为靶点的5-甲氧基-2,3-萘二甲酰亚胺类衍生物的设计、合成和逆转多药耐药性研究

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抗生素的发现极大的保障了人类的生存,提高了人类的寿命。然而,随着抗生素的广泛使用甚至于滥用,导致了全球范围内多药耐药型细菌的出现和流行,并且已经严重威胁到了人类的生命健康。因此,研究开发新的抗菌药物来解决细菌的耐药性问题已刻不容缓。外排泵蛋白的过度表达是细菌产生耐药性的主要原因之一。其中,AcrAB-TolC外排泵存在于革兰氏阴性菌中,具有保守性强,外排底物广泛等特点。以AcrB转运蛋白为靶点,以天然产物为先导化合物,进行结构修饰和优化,以便发现结构新颖的AcrB抑制剂,是解决当前革兰氏阴性菌多药耐药性的有效途径。根据本课题组前期研究发现的一系列具有AcrB外排抑制活性的4-取代-2-萘甲酰胺类化合物,以及文献报道的具有AcrB外排抑制活性的5-取代亚芳基乙内酰脲类化合物,并结合AcrB结合口袋的特性,我们将乙内酰脲环拼接到4-取代-2-萘甲酰胺结构上,得到全新的2,3-萘二甲酰亚胺母核结构。然后在C-5位上引入甲氧基以便增强2,3-萘二甲酰亚胺母核与结合口袋中苯丙氨酸残基的相互作用(π-π作用和疏水作用)。在此基础上,通过在亚酰胺环氮原子上引入结构多样性的取代基团设计、合成了 42个5-甲氧基-2,3-萘二甲酰亚胺类衍生物,并通过MS和1HNMR等光谱对目标化合物进行了结构确证。以4-取代-2-萘甲酰胺类化合物和5-取代亚芳基乙内酰脲类化合物中的代表化合物4-(异戊氧基)-N-(对甲氧基苄基)-2-萘甲酰胺(在128μg/mL浓度下4倍抗菌增敏活性)和(Z)-5-(2,4-二甲氧基苯亚甲基)-3-(2-羟基-3-(异丙胺基)丙基)乙内酰脲(在22.88μg/mL浓度下4倍抗菌增敏活性)为阳性对照化合物,测定了能溶于LB培养基的30个化合物的协同抗菌作用,相关活性研究结果总结如下:所有目标化合物对AcrB缺失的E.coliBW25113菌株的MIC值均大于128μg/mL,可以判定这些化合物没有抗菌活性,初步排除联合用药时目标化合物本身对抗菌增敏活性的影响。抗菌增敏活性研究表明,12个目标化合物与不同种类抗生素联合用药时可增强抗生素对AcrB过度表达的E.coliBW25113的敏感性,相当或优于阳性对照化合物。其中,化合物JCB-5的抗菌增敏活性最强,在8μg/mL浓度下可将左氧氟沙星的抗菌活性增强4倍;在16μg/mL浓度下抗菌活性增强16倍。另外,化合物JCB-36也表现出了较强的抗菌敏感活性,在64μg/mL浓度下可将红霉素的抗菌增敏活性提高4倍。其中,对化合物JCB-21,JCB-36,JCB-37,JCB-40,JCB-42的尼罗红外排抑制活性进行 了测定,对化合物 JCB-1,JCB-5,JCB-6,JCB-21,JCB-36,JCB-37,JCB-40,JCB-42的细菌细胞内外膜相关活性进行了测定。化合物JCB-21,JCB-36在100μM的浓度下展现了优于阳性对照物的尼罗红外排抑制活性。而内外膜活性实验表明,这些化合物的抗菌增敏作用与尼罗红外排抑制活性不受外膜渗透性所影响。进一步的内膜质子梯度影响测定表明,化合物JCB-1,JCB-5,JCB-6,JCB-21,JCB-42对细菌内膜稳定性没有影响,化合物JCB-36,JCB-37,JCB-40则会破坏细胞内膜稳定性。根据目标化合物的结构和抗菌增敏活性分析,其初步构效关系总结如下:(1)在2,3-萘二甲酰亚胺结构的亚酰胺环N原子上引入侧链可增强抗菌增敏活性,特别是引入芳烷基侧链抗菌增敏活性更加显著,优于引入脂肪侧链,而引入脂肪侧链则表现出广谱的抗菌增敏活性。(2)亚酰胺环N原子上芳烷基侧链长度对抗菌增敏活性至关重要。一般来说,芳环与N原子之间为1个C原子时抗菌增敏活性最佳,无C原子时抗菌增敏活性次之,而为2个C原子时无抗菌增敏活性。(3)芳烷基侧链末端苯环上取代基位置,大小和类型对抗菌增敏活性也有影响。邻位取代抗菌增敏活性最好,优于对位取代,间位取代最差。另外,给电子取代基增强抗菌增敏活性,而吸电子取代基则活性消失。而取代基形状则以短链直链烷烃为宜。总之,5-甲氧基-2,3-蔡二甲酰亚胺类衍生物具有协同抗菌作用,验证了我们的设计思路。尤其是化合物JCB-5表现出极强的协同抗菌作用,在8μg/mL浓度下可将左氧氟沙星的抗菌活性增强4倍。目前,只有少数几个已报道的AcrB抑制剂的协同抗菌作用浓度达到8μg/mL。因此,对JCB-5进行结构修饰和优化,对发现新型结构AcrB抑制剂具有重要意义。
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