食品安全已成为全世界关注的焦点，其中药物残留问题是影响食品安全的主要因素之一，它直接影响到人类健康和进出口贸易，对农药、兽药残留进行监控已成为当务之急。尽快建立快速检测方法标准及研发其相关产品，才能有效保障动物性产品从生产到进入市场全过程安全，保障人类健康和减少贸易争端。因此，开展农、兽药安全性评价及残留检测技术研究已成当务之急，尤其需要开发快速、灵敏、准确的快速检测技术和产业化、确证方法的研究，样品前处理新技术及商品化产品等等，从而实现快速筛选—常规定量—确证方法一体化的药物残留监测。　　本课题通过对目前阿维菌素类药物残留测定时采用的几种固相萃取前处理方法进行了归纳分析。并选取了C18柱、中性氧化铝柱和PEP柱三种固相萃取柱进行了对比试验，分析出不同填料萃取柱的特性及缺陷。制备出净化性能更好的C18-PEP混合填料固相萃取净化柱。对混合填料固相萃取柱的性能进行了验证，采用液相色谱法分别分析了大米、牛肉两种样品的净化，发现净化效果良好。既能达到相对高的净化效果，又避免了洗脱时间过长的缺陷。　　本课题又进一步应用C18-PEP混合填料净化柱研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定10种不同食品中阿维菌素类药物（阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克、塞拉菌素）的残留分析方法。样品用乙腈提取，45℃旋蒸蒸干，1∶9(v/v)的乙腈/水溶液复溶，PEP-C18混合固相萃取柱净化，氮气吹干后用乙腈定容。　　在多反应监测模式下，用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)测定。6种药物在5～250μg kg-1范围内线性良好(r2＞0.99)，3个添加水平下的回收曲线良好，回收率在60％～99％之间，相对标准偏差为0.2％～8.9％完全可以达到SN/T0001-1995的要求。