近几十年来,光电化学（PEC）传感器作为一种新兴的检测手段,已取得了飞速的发展。PEC传感器具有检测灵敏度高、设备易于搭建、检测时间短、装置易于微型化、成本低廉等优点。但光电化学分析方法与发展已久的电化学分析方法以及光学分析方法相比仍处于起步阶段。对于传感元件设计、信号传导机理的研究等仍需更深入。因此,研究出光电性能好的光电活性材料,构建新的传感模式,创建新的传感机理对PEC传感器的发展具有实质性意义。本论文制备了不同的复合材料作为光电活性材料,分别实现了对GSH、PFOA以及H₂O₂的灵敏检测。（1）基于PbS QDs/TiO₂ NPs构建新型谷胱苷肽光电化学传感器谷胱苷肽（GSH）在多项生物学功能中担任重要的作用,如信号传导及细胞增殖等。此外,GSH还与各种病症的发生有着密切的联系,如癌症、心血管疾病等。因此,实现GSH的高灵敏检测对疾病的诊断及后期治疗具有实质性作用。本实验通过高温煅烧方法将TiO₂ NPs修饰到ITO电极表面制得TiO₂ NPs/ITO电极,并通过SILAR循环法将PbS QDs修饰到TiO₂ NPs/ITO电极表面制得PbS QDs/TiO₂ NPs/ITO电极。因宽带隙的TiO₂ NPs和窄带隙PbS QDs的复合,有效地增强了检测体系的光电流。在470 nm可见光激发下,PbS QDs被激发,产生电子和空穴,电子向TiO₂ NPs转移,空穴则被溶液中的GSH捕获,随之GSH被氧化为谷胱苷肽二硫化物（GSSH）,从而有效阻碍了PbS QDs的电子和空穴的复合,使得光电流增强,实现了对GSH的高灵敏检测。检测范围为0.06¹mmol/L,检出限（LOD）为4.6?10^-33 mmol/L（S/N=3）。（2）基于CdS QDs/TiO₂ NPs构建新型PFOA光电化学传感器研究发现,全氟辛酸（PFOA）对动物及人类有着各项毒性以及致癌性,且在各种水源、土壤、空气、生物体中都检测出了PFOA。建立PFOA的准确分析方法,对环境监测、生命健康等具有意义。实验成功在水相中制备了以巯基乙酸（TGA）为稳定剂的硫化镉量子点（CdS QDs）,利用层层自组装技术将CdS QDs负载到TiO₂/ITO电极表面,制得CdS QDs/TiO₂ NPs/ITO电极,用于PFOA的检测。在该传感器中,CdS QDs表面的羧酸根能够与PFOA中的质子相互作用,将PFOA吸附到电极表面,由于PFOA在电极表面的聚集,阻碍了电子供体向电极表面的扩散,使得光电流降低。实验制备的传感器实现了PFOA的灵敏检测,且对PFOA有着很好的选择性,在0.05⁰.7 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,LOD为9.6?10^-33 mmol/L（S/N=3）,平均回收率为98.2¹02.2%。（3）基于CdS QDs/Au NPs/TiO₂ NPs构建H₂O₂光电化学传感器过氧化氢（H₂O₂）在化学工业、环境检测以及生物过程中有着重要的应用,且H₂O₂与多种疾病有关。本实验通过酶的特定催化反应实现了H₂O₂的检测。首先,通过高温煅烧和层层自组装方式成功制得CdS QDs/Au NPs/TiO₂ NPs复合材料,作为PEC传感器的光电活性材料;然后通过CdS QDs表面的羧基（-COOH）和辣根过氧化物酶（HRP）中的氨基（-NH₂）偶联将HRP修饰到电极表面,制得HRP/CdS QDs/Au NPs/TiO₂ NPs/ITO电极,且具有很好的光电性能。当HRP/CdS QDs/Au NPs/TiO₂ NPs/ITO电极置于含4-氯-1-萘酚（4-CN）和一定浓度H₂O₂的PBS缓冲液（pH=7.4）时,HRP能够催化氧化H₂O₂,与此同时4-CN将转化为不溶且绝缘的4-氯-1-萘酮,并在电极表面沉积,从而抑制了电子供体抗坏血酸（AA）向电极表面的扩散,导致光电流降低。该传感器实现了H₂O₂的灵敏检测度,且线性范围为0.2¹ mmol/L,LOD为53?10^-33 mmol/L（S/N=3）,平均回收率为98.75¹01.3%。