当前,化石燃料长期使用以及过度燃烧的现状引发了能源危机和环境污染等一系列问题,因而开发并研究出清洁可再生的替代能源已成为解决该问题的紧迫需要。质子交换膜燃料电池（PEMFCs）具有自身清洁稳定和高能量转换效率的优势,近几年来被认为是化石燃料的有效替代者之一。在PEMFC中Pt金属催化剂因其高价稀缺性以及极易受CO中毒等不利因素的影响而在商业化应用中受到了限制。为了克服这一弊端,本研究工作通过向金属Pt中引入廉价的3d过渡金属钴（Co）,并以具有较大比表面积和高导电性等优异性质的二维纳米碳材料作为载体,运用一锅热溶剂法合成了载体负载的PtCo纳米颗粒复合催化剂;在此方法中,以氯化三甲基十六烷基铵（CTAC）或L-脯氨酸为调控分子,分别以1-亚硝基-2-萘酚、液体吡咯、乙二醇为还原剂,通过调控金属前驱体的投料比,可控合成了不同形貌的PtCo复合催化剂。利用傅立叶转换红外线光谱（FTIR）,热重分析（TGA）,X射线光电子能谱（XPS）,透射电子显微镜（TEM）等技术对制得的PtCo纳米复合催化剂进行了结构表征;在此基础上,开展了该系列催化剂的合成机理及其电催化性能的研究（包括甲醇和乙二醇的催化氧化反应、氧气还原反应和氢气的析出）。结果表明,由于金属Co与Pt之间的协同效应以及Pt基金属粒子分散性和稳定性的增强,所制备的材料与商业Pt黑或Pt/C催化剂相比都表现出更优异的催化性能。具体内容如下:1)薄片状Pt₇₁Co₂₉纳米花的合成及其电催化性能的研究以CTAC和1-亚硝基-2-萘酚作为反应共同的形貌调控分子,油胺作为还原剂和溶剂,通过一锅热溶剂法合成出具有丰富活性位点的双金属合金Pt₇₁Co₂₉薄片纳米花结构（LNFs）。测得合成出的Pt₇₁Co₂₉9 LNFs材料在ORR反应中的质量活性(MA,128.29 mA mg^–1),这个数值分别与自制的Pt₄₈Co₅₂纳米枝晶（NDs）(39.46 mA mg^–1),Pt₇₉Co₂₁1 NDs(49.42 mA mg^–1)和商业Pt黑催化剂(22.91 mA mg^–1)比较,显得更大。同时,发现合成的Pt₇₁Co₂₉9 LNFs在甲醇氧化实验（MOR）中表现了更高的电催化活性。在0.75V电压下,Pt₇₁Co₂₉9 LNFs的MA(666.23 mA mg^–1)和面积活性(SA,2.51 mA cm^-2),更优于Pt₄₈Co₅₂2 NDs(213.91 mA mg^–1,1.99 mA cm^–2),Pt₇₉Co₂₁1 NDs(210.09 mA mg^–1,1.12 mA cm^–2)和商业Pt黑(57.03mA mg^–1,0.25 mA cm^–2)催化剂。并且与上述对照催化剂相比,Pt₇₁Co₂₉9 LNFs的耐久性能最好。这些结果都表明了Pt₇₁Co₂₉9 LNFs催化剂在燃料电池方面有着较好的应用前景。2)聚吡咯片负载PtCo纳米团簇的合成及其电催化性能的研究以CTAC作为反应的形貌调控分子,液体吡咯为还原剂,油胺辅以共还原剂,通过简便的一锅热溶剂法把枝状PtCo纳米团簇均匀负载到聚吡咯片层上（PtCo NCs/PPy）,即在油胺溶液中混合加入两种金属前驱体盐,并在高温高压条件下,通过吡咯原位还原形成PtCo NCs/PPy。TEM、XRD、FTIR等物理表征证明了CoPt形成稳定的合金结构,并且成功负载在聚吡咯片层上。通过对其电催化性能的研究,该材料比自制的Pt₁Co₃纳米粒子（NPs）/PPy、Pt₃Co₁ NPs/PPy和商业Pt/C相比具有较大的电化学活性面积(30.95 m² g^–1),对氧气还原反应（ORR）和乙二醇氧化反应（EGOR）也有很高的催化活性。其中PtCo NCs/PPy在0.1 mol L^-11 HClO₄中的ORR质量活性(MA,178.91 mA mg^–1)大于商业Pt/C催化剂的MA(100.7 mA mg^–1)。在0.5 mol L^-11 KOH中EGOR的MA为1097.72 mA mg^–1,分别为对照材料Pt₁Co₃ NPs/PPy,Pt₃Co₁ NPs/PPy和Pt/C催化剂的2.49倍,2.65倍和1.14倍。此外,与商业Pt/C相比,PtCo NCs/PPy在ORR与EGOR反应中也表现出更卓越的稳定性和耐久性。3)还原氧化石墨烯负载片状PtCo纳米枝晶的合成及其电催化性能的研究以L-脯氨酸作为反应的形貌调控分子,乙二醇为还原剂,通过温和的热溶剂法把片状PtCo纳米枝晶（NCs）高效地负载到还原氧化石墨烯上。通过探究PtCo金属前驱体比例以及载体的影响,在其他实验条件相同情况下合成了Pt₂₉Co₇₁1 NPs/rGO,Pt₈₃Co₁₇7 NPs/rGO,Pt₅₂Co₄₈8 NPs,商业Pt/C和Pt黑作为对照催化剂,并通过一系列的表征技术对上述材料的结构进行分析。研究表明PtCo复合催化剂能够有效负载到氧化还原石墨烯片层结构中,当金属前驱体Pt/Co比例为1:1时,得到了在ORR与析氢反应（HER）中电催化活性最高、稳定性最好的Pt₇₈Co₂₂2 NCs/rGO催化剂。Pt₇₈Co₂₂2 NCs/rGO合金中两种金属含量的比例通过原子吸收光谱测得。