还原性氧化石墨烯@Fe3O4磁性固相萃取食品中苏丹红的研究

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目的偶氮类染料苏丹红色泽度好、成本低廉,常被添加到辣椒制品和番茄酱等食品中以增加产品的色泽度,但该类物质是IARC规定的致癌物。本文以还原性氧化石墨烯磁性纳米颗粒作为固相萃取吸附剂材料,结合高效液相色谱,建立快速、简单测定食品中非法添加剂苏丹红染料的方法。方法实验合成还原性氧化石墨烯磁性纳米颗粒(RGO@Fe3O4),通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪以及磁强计对RGO@Fe3O4进行表征。将合成的RGO@Fe3O4用作吸附剂材料,磁性固相萃取食品中非法添加的苏丹红染料。实验考察了RGO@Fe3O4用量(2.0 mg、3.0 mg、4.0mg、5.0 mg)及磁萃取时间(3 min、6 min、7min、8 min)对磁吸附效率的影响,同时考察洗脱溶液种类(乙腈、丙酮、氯仿及甲苯),洗脱时间(5 min、10min、15 min、20 min)和洗脱溶液体积(1 m L、2 m L、3 m L、4 m L)对洗脱效率的影响。评价方法的检出限、定量限、回收率、线性范围、富集因子等分析特征量。为了进一步说明该方法的可行性,实验对该吸附剂和商品化氧化铝柱对苏丹红的吸附效果进行评价。结果表征结果表明,方法成功得到了RGO@Fe3O4材料,并且还原性氧化石墨烯表面结合了Fe3O4颗粒,该材料具有良好磁响应性,最大磁化强度值为50.17emu/g。实验选择RGO@Fe3O4用量为4.0 mg,磁性固相萃取时间为7 min,选择甲苯作为洗脱溶液,当洗脱体积为3 m L时,洗脱效率最高。在最优条件下,将RGO@Fe3O4作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱分析测定辣椒粉、辣椒酱、番茄酱及辣椒碎中的苏丹红I-IV,方法检出限为2.5-6.0mg/kg,在0.04-50mg/m L范围内线性关系良好(r>0.9998),富集因子为66-76。3个加标水平的回收率为79.6%-108%,日内和日间精密度分别为1.2%-8.6%和4.5%-9.6%。此外,RGO@Fe3O4磁性固相萃取与商品化Al2O3柱固相萃取结果对比相当。结论本论文建立了基于RGO@Fe3O4磁性固相萃取,结合高效液相色谱分析测定辣椒粉、辣椒碎、辣椒酱和番茄酱中4种苏丹红染料的新方法,与现有的固相萃取方法相比,方法快速、简单,成本低廉。
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