【摘 要】
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三氧化二锑（Sb2O3）具有特殊的理化性质,被广泛用于化工合成的颜料、催化剂、阻燃剂、石油裂解的钝化剂,而且在电池制造、薄膜加工中有很好的应用前景。三氧化二锑的性能与其颗粒的形貌和粒径有很大的关系,因此研究制备不同形貌和粒径的三氧化二锑有重要的意义。目前制备不同特性三氧化二锑的方法主要在碱性环境下进行,其存在工艺流程复杂、颗粒团聚严重,粉末的均匀性较差等问题。为了解决这一问题,本文提出酸性环境下制
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三氧化二锑（Sb2O3）具有特殊的理化性质,被广泛用于化工合成的颜料、催化剂、阻燃剂、石油裂解的钝化剂,而且在电池制造、薄膜加工中有很好的应用前景。三氧化二锑的性能与其颗粒的形貌和粒径有很大的关系,因此研究制备不同形貌和粒径的三氧化二锑有重要的意义。目前制备不同特性三氧化二锑的方法主要在碱性环境下进行,其存在工艺流程复杂、颗粒团聚严重,粉末的均匀性较差等问题。为了解决这一问题,本文提出酸性环境下制备三氧化二锑,该方法无需额外加入表面活性剂,极大简化了流程。通过改变体系反应时间,初步探讨了正八面体三氧化二锑微晶的形成机理,还研究了三氧化二锑的团聚性。对制备形貌和粒径可控的金属氧化物也具有一定的指导意义。具体的研究内容如下:（1）制备形貌可控的三氧化二锑微晶采用液相法,以乙二醇锑（Sb2（OCH2CH2O）3）为锑源,水为溶剂,制备合成出了层片状、微针状、球状、正八面体形状等多种不同形状的三氧化二锑。研究表明:通过改变溶液的p H值,在酸性环境下,当溶剂的p H值=1时可以得到堆叠的层片状三氧化二锑,当溶液的p H=2时可以得到清晰的放射型微针状三氧化二锑,当溶液的p H=3时可以得到部分八面体三氧化二锑,当p H值=4-6时均可以得到八面体三氧化二锑,在p H值=6时可以得到非常均匀的八面体三氧化二锑。而通过调整反应的时间,在弱酸环境下均可以得到形状均匀规则的球状三氧化二锑。通过设计实验观察了八面体三氧化二锑的结晶情况,发现三氧化二锑最初为球状,然后表面受到蚀刻发生塌陷,最终形成了八面体三氧化二锑。并结合高能球磨法研究了三氧化二锑的形成过程。以此初步探讨了三氧化二锑微晶的形成机理。（2）制备粒径可控的三氧化二锑微晶通过控制反应过程的p H值,能够有效地调控产物三氧化二锑的平均粒径(D50)大小。当溶剂由p H值=1增加至p H值=6时,三氧化二锑的平均粒径呈现先下降后上升的变化规律。在p H值=2时,可以获得平均粒径为48nm的纳米级三氧化二锑。将液相法制备的纳米三氧化二锑和球磨制备的纳米三氧化二锑进行对比,发现球磨制备的粉末粒径分布较窄但分散性较差,而液相法制备的粉末粒径分布较大但有着较好的分散性。（3）三氧化二锑的团聚性研究通过对静置状态的三氧化二锑进行观察,随时间变化,分散均匀三氧化二锑出现明显的团聚现象,这种团聚使三氧化二锑的粒径逐渐增大。而使用机械球磨的方式,以硬脂酸(C18H36O2)和聚丙烯酸钠（（C3H3Na O2）n）为表面活性剂,球磨6h能有效降低这种静置产生的软团聚,三氧化二锑恢复到静置前的分散性和粒径。
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