【摘 要】
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电-多相臭氧催化工艺（Electrochemical heterogeneous catalytic ozonation,E-catazone）是本课题组此前研发的一种新型高级氧化工艺,采用负载TiO2纳米花涂层的管状多孔钛曝气电极(TiO2-NF曝气电极),实现了臭氧（O3）曝气器、臭氧多相催化和阳极材料高度集成,通过阳极催化层促进O3界面吸附与转化以及阴极高效原位产生H2O2,进一步实现阴阳极
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电-多相臭氧催化工艺（Electrochemical heterogeneous catalytic ozonation,E-catazone）是本课题组此前研发的一种新型高级氧化工艺,采用负载TiO2纳米花涂层的管状多孔钛曝气电极(TiO2-NF曝气电极),实现了臭氧（O3）曝气器、臭氧多相催化和阳极材料高度集成,通过阳极催化层促进O3界面吸附与转化以及阴极高效原位产生H2O2,进一步实现阴阳极同步高效产生羟基自由基（·OH）。前期研究已经证实了E-catazone工艺中阳极TiO2催化层晶型结构会显著影响工艺效能,获得了优势晶型和最佳煅烧温度。然而,TiO2催化层的微纳界面特性作为E-catazone体系除污性能的另一重要影响因素,其影响机制尚不明晰,亟待解决。此外,传统臭氧氧化技术还存在臭氧尾气污染、臭氧-废水供需不平衡等关键瓶颈问题,亟待解决。本论文基于前期研究,通过改变TiO2-NF曝气电极水热反应参数调控微纳界面形貌,系统研究其对表面物相特性的影响规律;研究水热参数对E-catazone工艺降解典型惰性污染物（对氯苯甲酸,p-CBA）的影响,阐明机理,建立TiO2-NF曝气电极微纳界面特性与E-catazone降解效能的构效关系。在优选的TiO2-NF曝气电极基础上,进一步开发基于尾气/废水协同处置的新型电-多相臭氧催化系统,开展可行性和经济性研究,以期实现废水低耗处理、臭氧尾气协同处置和氧气尾气资源利用。（1）水热制备参数显著影响TiO2-NF曝气电极界面物相特性。水热制备参数不仅改变曝气电极表面形貌维度,还影响TiO2-NF催化层表面的吸附态氧(Oads)占比,且吸附态氧占比与碱液浓度（1 mol/L-5 mol/L）、时长（4 h-12 h）、温度（90℃-180℃）成正相关性,最高占比达到30.49%。（2）TiO2-NF曝气电极界面特性与p-CBA降解性能存在构效关系。E-catazone对p-CBA降解试验结果表明:碱液浓度、时长、温度等水热参数影响p-CBA的降解特性,与初始降解速率常数成正相关性,k水热10h(6.50×10-3s-1)比k水热4 h(6.32×10-4s-1)高9.28倍。进一步地,E-catazone工艺关键界面反应动力学特性分析表明:TiO2表面羟基化的动力学常数k Eq.1和羟基化TiO2和O3分子之间的非均相催化反应动力学常数k Eq.2与表面吸附态氧占比及初始降解速率常数成正相关性。（3）TiO2-NF曝气电极界面特性显著影响E-cataozone的ROS产生,界面特性加速阳极界面O3分解,同时促进了阴极H2O2生成,实现阴阳极协同高效产生·OH。碱液浓度与水热时长与电极O3转化能力成正相关性,对体系·OH生成存在促进作用,Rct（·OH暴露量与O3暴露量比率）最高达到5.27×10-7,与其他臭氧相关高级氧化工艺所报道的Rct达到同等数量级;水热温度升高促进O3协同氧化,180℃时体系中·OH暴露量、Rct增长为90℃下的1.9倍和5.62倍。（4）构建了尾气/废水协同处置的电-多相臭氧催化系统,结果表明该体系可以实现高效低耗废水处理、臭氧尾气协同处置和氧气尾气资源利用。最优条件下体系中可实现p-CBA的完全降解和同步矿化,臭氧尾气综合利用率达到95%,尾气中纯氧气体转化为H2O2氧化剂资源。体系能量消耗为0.18 k Wh/g TOC,相对于传统的O3氧化和H2O2/O3氧化节约能耗91.00%和65.27%。综上所述,本论文明确水热条件通过改变三维纳米结构,影响表面吸附态氧含量,进而作用到TiO2-NF界面反应,达到高效O3转化和·OH累积,最终影响p-CBA降解,优化结果为后续曝气电极工业化制备提供良好的数据参数,同时本论文构建的气/水协同催化系统,为臭氧水处理技术提供绿色低耗新思路。
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