含黄腐酸水溶肥料工艺开发及相图研究

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化肥对粮食增产的贡献率占到40%,我国每年化肥用量超过6000万吨,而肥料养分利用率却只有30%左右;每年农业灌溉用水约3600亿m3,缺口达300亿m3。因此,再通过增加肥料施用实现增产模式己不再适用,必须以提升肥料质量代替数量实现增产增效。水溶肥料与传统肥料相比,可节约用水40%以上,节约肥料20%以上。但目前市面上的水溶肥料常出现结晶、沉淀等问题,这不仅会影响肥料的利用率,而且还会造成输送设备堵塞等问题,究其原因之一是水溶肥料的原料性质研究及溶解度数据的缺乏导致水溶肥的基础理论研究薄弱。结合目前国内外对水溶肥料研究现状,本文采用等温溶解平衡法,对CO(NH22-KH2PO4-H2O-有机质和含定量CO(NH22、KNO3的ZnSO4-Fe SO4-H2O-有机质体系进行研究,以黄腐酸钾为螯合剂制备含大量元素和微量元素锌铁的水溶肥,采用单因素和响应面法优化法对含黄腐酸水溶肥生产工艺条件进行了研究,为水溶肥料的制备提供理论基础。主要研究内容如下:(1)CO(NH22-KH2PO4-H2O-有机质体系研究与应用。以有机质、CO(NH22和KH2PO4为原料,采用等温溶解平衡法,测定了CO(NH22-KH2PO4-H2O体系中CO(NH22和KH2PO4的溶解度、体系密度及p H,实验数据通过Origin8.5作图,绘制了CO(NH22-KH2PO4-H2O体系相图。根据绘制的水盐体系相图,确定了符合GB/T 17419-2018标准要求的水溶肥料配方区域。同时相图曲线通过非线性拟合,得到CO(NH22和KH2PO4之间的溶解度关系。该体系中加入有机质在一定程度上有助于CO(NH22和KH2PO4的溶解,但影响不大,以水相作为研究体系可以满足含有机质水溶肥中对N、P2O5和K2O含量制备要求。饱和点共析物通过XRD分析,没有发现新物质生成。(2)含定量CO(NH22、KNO3的ZnSO4·7H2O-Fe SO4·7H2O-H2O-有机质体系的研究与应用。以有机质、ZnSO4·7H2O和Fe SO4·7H2O为原料,采用等温溶解平衡法,测定了含定量CO(NH22、KNO3的ZnSO4·7H2O-Fe SO4·7H2O-H2O体系中ZnSO4·7H2O和Fe SO4·7H2O的溶解度、体系密度及p H,实验数据通过Origin8.5作图,绘制了ZnSO4·7H2O-Fe SO4·7H2O-H2O体系相图。根据绘制的水盐体系相图,确定了符合GB/T 17419-2018标准要求的水溶肥料配方区域。同时相图曲线通过非线性拟合,得到ZnSO4·7H2O和Fe SO4·7H2O之间的溶解度关系。该体系中加入有机质在一定程度上有助于ZnSO4·7H2O和Fe SO4·7H2O的溶解,但影响不大,以水相作为研究对象可以满足对含有机质水溶肥中Zn2+、Fe2+含量制备要求。(3)含黄腐酸水溶肥料生产工艺研究及产品制备。为防止水溶肥料体系中中Zn2+、Fe2+与PO43-反应生成沉淀,选择黄腐酸钾为螯合剂,对七水硫酸锌、七水硫酸亚铁螯合反应条件进行研究,以螯合反应优化工艺条件制定水溶肥料制备工艺。通过单因素实验及响应面法工艺优化实验,得到锌螯合的优化工艺条件:反应时间为76 min,反应温度为33℃,物料比为5.4:1。得到铁螯合的优化工艺条件:反应时间为70 min,反应温度为37℃,物料比为5.6:1。考虑能耗及生产成本,确定含黄腐酸水溶肥料的生产工艺条件为反应时间76 min,反应温度为33℃,物料比为5.6:1。根据水盐体系相图及含黄腐酸水溶肥料生产工艺条件,制备了一种含黄腐酸水溶肥产品,产品配方为100-20-50+20Zn+10B+20Fe+100有机质,产品的性能稳定且各项技术指标符合GB/T 17419-2018标准要求。通过对CO(NH22-KH2PO4-H2O-有机质和含定量CO(NH22、KNO3的ZnSO4·7H2O-Fe SO4·7H2O-H2O-有机质体系及黄腐酸钾与Fe2+和Zn2+的螯合反应的研究,确定了水溶肥料的配方区域及生产工艺条件,根据原料体系相图及水溶肥生产工艺,制备出含黄腐酸水溶肥料产品,该产品性能稳定,体系均匀无沉淀且养分含量高。
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