石墨基体表面绝缘导热陶瓷涂层的制备工艺研究

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基于大功率LED器件的低热阻封装技术,探索性地在石墨基体表面制备了具有绝缘导热性能的复相陶瓷涂层。本文主要介绍两种复相陶瓷涂层:(1)AlN-Al2O3·B2O3-SiC涂层;(2)Si3N4-SiC涂层。首先,选用硼酸(H3BO3)、AlN粉体、单质硅粉为原料,并通过球磨混合制得复合浆料,涂覆在石墨基体表面,在埋粉的工艺条件下,成功地制备出AlN-Al2O3·B2O3-SiC复相陶瓷涂层。对于Si3N4-SiC涂层,选用单质硅粉为原料,将球磨后的硅粉浆料涂覆于石墨基体表面,对其进行氮气气氛热处理,成功制备出Si3N4-SiC涂层。通过对两种复相陶瓷涂层进行表征与分析,系统地研究了各种工艺条件对涂层制备和涂层与基体之间结合界面行为的影响规律,并对复相陶瓷涂层性能进行一定研究。对AlN-Al2O3·B2O3-SiC复相陶瓷涂层,采用埋粉烧结工艺进行热处理时,在1400℃保温2h时得到的复相陶瓷涂层表面光滑,涂层主要物相为AlN、SiC、硼酸铝,涂层结构致密,没有裂纹和气孔等缺陷,与基体结合良好。热处理温度对涂层制备影响很大,当最高温度在1450℃1500℃时,涂层内部出现气孔等缺陷;原料配比的变化对涂层物相组成基本无影响,但是对表面形貌和界面结合影响很大,随着Si/Al比值的逐渐减小,涂层表面出现裂纹;对1400℃保温2h气氛热处理样品进行纳米压痕测试,纳米硬度和弹性模量分别为7.7GPa和128.3GPa;采用自行设计的电阻率测试方法,电阻率为3.6×107Ω·m。对Si3N4-SiC复相陶瓷涂层,本文只对Si3N4-SiC复相陶瓷涂层的制备工艺做了初步探讨,并对表面形貌做了初步分析。采用不同热处理工艺对涂层物相影响很大。在埋粉条件下烧结至1500℃保温2h得到的涂层物相主要是SiC;在氮气气氛下烧结至1450℃得到的涂层物相为少量Si3N4、SiC和残留硅粉;对氮气气氛下1450℃烧结得到的样品进行二次烧结,烧结温度为1500℃,此时物相为Si3N4、SiC。经二次烧结得到的涂层结构非常致密,与基体结合良好。
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