近年来,由原子单晶层相互堆叠构成的二氧化钼（MoO2）和二硫化钼（MoS2）二维层状半导体材料受到了世界各国材料研究者的关注。二维层状半导体材料各层间由范德瓦尔斯键合,每层都为由无悬挂键的单晶表面组成,通过层间的堆叠,形成二维层状半导体材料,材料表面具有原子级清洁的水平,并具有优异的光学、电学和机械性能,有望应用到后摩尔定律时代的新型集成电路及半导体器件的加工与制造中。到目前为止,MoO2及MoS2半导体材料的制备技术主要有物理法和化学法,而化学法主要有水热合成法、溶剂热法以及化学气相沉积法（CVD）等。对比发现,采用CVD方法,通过气-液-固（VLS）生长机制中的均相或非均相成核过程,可获得高质量的二维单层及少层MoO2及MoS2单晶薄片,再通过各二维层状单晶薄片的连续生长与拼接融合,最终可获得大面积的二维层状MoO2及MoS2单晶薄膜。同时,采用CVD方法制备二维少层MoO2及MoS2材料还具有层数容易控制、方法简单、实用性强等优点,已被各国研究者广泛采用。一些研究组研究发现,在热力学近平衡条件下,按照晶体生长中的表面自由能最低原理和Wulff结构,用CVD方法制备出的二维少层MoO2及MoS2单晶薄膜的形状并不确定,其反应物中Mo/O及Mo/S的比值对产物的最终形状起到了关键性影响。因实验条件和参数的差异,目前的大多数研究文章对反应物中Mo/O及Mo/S的比值如何影响MoO2及MoS2样品的成份、形状和晶格结构,其最佳生长温度是多少等问题的研究仍不够充分。因此,本论文利用CVD方法,以制备高质量二维层状MoO2及MoS2单晶薄膜为目标,系统开展了二维层状MoO2及MoS2半导体薄膜材料的制备、表征生长机制和光电特性研究等工作,论文主要工作如下:（1）利用化学气相沉积（CVD）方法,以热氧化的Si片为衬底,在Si O2/Si衬底上生长了MoO2单晶片及薄膜,通过光学显微镜（OM）研究了Ar载气流量和生长温度对二维MoO2单晶薄膜表面形貌和晶体质量的影响;利用XRD和EDS技术分析了反应物浓度比对二维MoO2晶体结构及晶格择优取向生长的影响,找到了反应物中Mo/S的最佳比值和生长温度,为制备高质量二维少层MoO2单晶薄膜提供了实验依据。（2）利用化学气相沉积（CVD）方法,以热氧化的Si片为衬底,在Si O2/Si衬底上制备了二维少层MoS2单晶薄膜,利用光学显微镜（OM）分析了样品的生长特性及表面形貌,用X射线衍射分析仪（XRD,Empyrean）分析了样品的成份及晶体结构,用原子力显微镜（AFM,美国Bruker,Multi Mode8）测试了生长的MoS2单晶样品的厚度,研究发现,制备的二维MoS2单晶薄片的生长过程符合VLS生长机制,反应物中的S/MoO3的质量比和反应温度是制备大尺寸的少层MoS2单晶薄片重要影响因素。对比分析发现,二维单层或少层MoS2单晶薄片的最佳制备参数是:反应物中S/MoO3的质量比为100/3,最佳沉积温度为900℃。在最佳制备参数下,制备出的三角形的MoS2单层晶片的尺寸最大可达200μm,厚度约为0.74 nm,且其边界清晰,表面光滑,在可见光波段具有一定的透光性,为大尺寸、高结晶度的单晶MoS2薄膜的制备及其器件的应用奠定了实验基础。（3）结合聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）,采用甩涂剥离方法,将制备好的MoS2单晶片转移到了带有电极的Al2O3衬底上,制备出了少层的MoS2二极管光电器件。分别在暗室、室内自然光照和钠灯光源三种照射状态下进行了器件的IV特性研究,测试发现,器件在外加正负偏压下,IV曲线显现了对称分布特征,说明电极与MoS2单晶薄片表现出了近欧姆接触的特性。在不同的光源辐照下,随着外界光照度的增加,器件的正反向光电流也逐渐增大,说明器件对光照照度有较好的响应。在外加2.5 V偏压下,器件最大光电流的幅值约为13.8 n A。研究结果对单层MoS2半导体材料和器件在光电探测及其它微纳器件制备及应用中都有较好的研究价值。