丝光沸石分子筛铵根离子交换生产工艺研究

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丝光沸石分子筛是一种重要的催化与吸附分离材料,其结构决定了具有优良的选择性、吸附性和催化性能,高硅铝比的丝光沸石分子筛有更好的水热稳定性和耐酸性,被广泛应用于石油加工和精细化工中。本文研究了一种硅铝比大于20的高硅钠型丝光沸石分子筛,使用硝酸铵溶液交换的生产工艺。利用正交实验分析,并结合生产实际,得到了最优交换条件组合为:硝酸铵溶液浓度0.8mol·L-1、交换温度90℃、交换时间2h,此条件下Na+交换度最大约为70%;确定各因素影响顺序为:硝酸铵溶液浓度>交换温度>交换时间;通过多次交换实验,得出了经过三次交换和四次交换Na+总交换度分别为98.06%和99.05%,四次交换才能满足生产要求。通过绘制NH4+-Na+离子交换等温线,确定钠型丝光沸石分子筛的NH4+交换为不完全交换。采用XRD表征了不同Na+交换度的丝光沸石分子筛,表明分子筛骨架结构未发生较大变化。在丝光沸石分子筛的工业生产中,研究了液氨模板剂使用硝酸吸收的生产工艺。通过设计并对比了两种Na+交换工艺的改进方案,发现交换液中Na+浓度增加会降低分子筛的交换效果,确定了最优的工艺改进方案,即将分子筛第三次铵交换的交换液回用于第一次交换中,将第四次铵交换的交换液回用于第二次铵交换中,且将吸收生成的硝酸铵溶液使用于第三次铵交换中。工业应用结果表明,改进交换工艺能够吸收99%泄出的氨气,减少对环境的污染;能够减少75%的硝酸铵原料用量,降低生产成本;能够降低污水中80%的氨氮含量和75%的硝基氮含量,降低了污水处理难度且减少了污水处理费用;能够缩短50%的分子筛交换时间,提高了生产的机动性,降低了劳动强度。此外,本文研究并确认了硫酸铵替代硝酸铵进行交换的可行性。对分子筛交换后的过滤清洗工艺,提出了四点改进建议,改善了分子筛的清洗效果,找到了合理的监控手段。
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