ITO粉体制备及其光电性能

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:lingang89029
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铟锡氧化物(ITO)具备优良的电性能、透光性和耐化学腐蚀性,广泛应用于各种光电器件。它具有立方相(c-ITO)和六方相(h-ITO)两种结构。C-ITO主要应用于透明导电薄膜的制备,h-ITO具有高乙醇敏感性和高催化活性。通常立方铁锰矿相容易在常压下获得,而六方刚玉相需要高温高压条件下制备。本文利用共沉淀法和水热法制备ITO粉体,在常温常压下通过改变共沉淀中无机盐分散剂的量实现了粉体晶型和形貌的转变。在不添加有机溶剂的条件下,通过改变水热反应中的参数和反应步骤,得到不同的粉体晶型和形貌的ITO粉体。结果表明:与传统在高温高压下制备h-ITO不同,通过常温下采用尿素为沉淀剂的共沉淀法,分别向其中加入硫酸铵、醋酸铵、碳酸氢铵作为分散剂,经过750 ℃煅烧3 h得到六方相ITO粉体。当无机盐分散剂(NH42SO4与In的物质的量之比为1:3.45和1:1.73时为结晶性优良的h-ITO纳米粉体;在不添加(NH42SO4以及(NH42SO4与In的物质的量之比为1:1.15和1:0.86时得到的是c-ITO。(NH42SO4的添加量,对晶型转变起重要作用。随(NH42SO4添入量增多,ITO纳米粉体的形貌产生了转变。加入(NH42SO4,粉体由近菱面体和近球形的混合体形貌转变为近球形。当不添加(NH42SO4时得到的粉体电性能最好,电阻率为0.64 Q·cm。h-ITO与c-ITO比较结构中具备更多的氧空位,h-ITO的光致发光强度高于c-ITO。采用水热法,在120 ℃-140 ℃水热温度下,得到前驱体为InOOH,煅烧后为立方块形貌的c-ITO粉体,160 ℃-240℃水热温度得到前驱体为In(OH)3和InOOH,煅烧后为c-ITO和h-ITO混合的粉体,水热温度升高到250℃,得到InOOH,对应氧化物为类球形h-ITO纳米粉体。在水热温度140℃反应12 h,获得颗粒平均尺寸为230 nm的立方形貌的ITO粉体,粉体具备优良的结晶性,其电阻率相对较低为1.247Ω·cm,与c-In2O3相比具有较高光学能带间隙为3.685eV,透光区变宽。h-ITO与c-ITO相比结构中含有更多的氧空位,两种粉体在室温下260 nm激发波长下,光致发光出现的6个发射峰均位于蓝光区,分别是:411、424、450、470、483和492 nm,h-ITO的光致发光强度高于c-ITO当水热反应温度为120℃和140 ℃时粉体形貌为立方体,颗粒尺寸由120nm增加到170 nm;当水热反应温度达到160 ℃以上时得到不规则形貌的ITO颗粒,当水热反应温度达到200 ℃以上时粉体形貌均为近似球形,此时随水热温度的增长,粉体颗粒尺寸略有变大。水热温度达到250℃,颗粒平均尺寸增加到20 nm。采取共沉淀-水热法,经250 ℃水热反应煅烧后,制备出结晶性好的c-ITO纳米粉体,沉淀剂加入量的增加不改变粉体的形貌,当n(In3+):n(CO(NH22)=1:15时粉体电阻率最小为1.077,随尿素量的增加光学能隙值先降低后增加,当n(In3+):n(CO(NH22)=1:30时,得到的光学能隙值最大为3.706eV。
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