百蕊草多糖铁复合物的制备、结构分析及其理化性质研究

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随着第三代多糖铁补铁剂的兴起,研究人员开始从植物中提取多糖,与铁元素络合开发多糖铁补铁剂产品,但仍存在铁元素含量少、溶解度小等方面的不足。为此,本实验从百蕊草中提取多糖,制备第三代补铁剂百蕊草多糖铁,并进一步对其铁含量、工艺优化、结构、理化性质、溶出特性进行相关研究。1.利用水提醇沉工艺从中草药百蕊草中提取多糖,经脱色、脱蛋白、透析处理得到多糖,多糖含量为52.82%。将纯化后的百蕊草多糖与三价铁进行络合,制备百蕊草多糖铁复合物(TPIC)。单因素实验表明,柠檬酸钠、三氯化铁、氢氧化钠、碳酸钠加入量对百蕊草多糖铁的合成有显著影响。正交实验结果表明,获得较为理想的百蕊草多糖铁补铁剂,最佳合成条件为:0.15 mol/L柠檬酸钠14 mL,5%碳酸钠4 mL,0.45 mol/L三氯化铁18 mL,用10%氢氧化钠调pH8,该实验条件所得的铁含量为52.86%。其中,影响主次顺序为:三氯化铁加入量>pH>柠檬酸钠加入量>碳酸钠加入量。SPSS显著性分析结果表明,柠檬酸钠加入量(A)对多糖铁生成量有显著性影响,pH值(C)对铁含量有显著性影响。2.对百蕊草多糖铁的结构进行分析,通过400~700nm紫外-可见光谱分析确定百蕊草多糖与三价铁离子发生了络合。通过红外光谱分析,可推断百蕊草多糖铁是由百蕊草多糖和铁核构成,聚合铁核与百蕊草多糖之间存在氢键相互作用,百蕊草多糖中的羟基-OH、羧酸的羰基C=O键参与了络合作用。通过X衍射图谱分析,百蕊草多糖铁的X衍射图谱特征为在面间距d=0.25nm、0.15 nm处有弱的宽衍射峰,初步判断百蕊草多糖铁聚合铁核组成为单元晶格收缩β-FeOOH结构。3.对百蕊草多糖铁的理化性质进行分析,百蕊草多糖铁粉末呈红棕色,无特殊气味,水溶性好,不溶于无水乙醇等有机试剂。百蕊草多糖铁复合物络合效果稳定,复合物中不存在游离的三价铁离子。同时,百蕊草多糖铁粉末在空气和水中也比较稳定。调节百蕊草多糖铁水溶液pH在3到12范围内变化时,无沉淀生成,表明其在生理pH条件下,可溶且性质稳定。4.运用邻菲罗啉分光光度法测得补铁胶囊铁含量得45.50%,与标注含量46%基本相符,百蕊草多糖铁和补铁胶囊在1 h内溶出量较大,2-5 h溶出量持续增加,5 h后溶出基本稳定,6 h溶解完全。通过模拟胃肠环境下百蕊草多糖铁与补铁胶囊在不同pH、Vc含量下的铁溶出量比较,结果显示铁溶出量pH2时高于溶出量pH6.8,且同一种pH值条件下,10%和20%Vc含量对铁溶出量的影响基本不大,百蕊草多糖铁复合物铁的溶出量在相同时间测得的吸光度比补铁胶囊高。
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