蛋白质折叠、材料发光、晶格相变等过程的实时观测需要时间分辨的实验方法。随着科学技术的进步，激光及同步辐射可以为我们提供不同波段的脉冲光源，加上快速探测技术的不断成熟，使得各种时间分辨方法的发展成为可能。本文结合实际研究需求，利用北京同步辐射装置及几种商用激光器，发展了三种不同时间尺度的时间分辨实验方法。主要内容包括：　　⑴μs-ns尺度的时间分辨中红外吸收谱可以探测蛋白质去折叠过程。利用光参量振荡方法得到1.91μm脉冲激光，瞬间加热重水诱导产生温度跃升，触发重水中的蛋白样品发生去折叠过程。利用量子级联激光器产生的中红外连续光，结合快速响应的碲镉汞探测器来探测蛋白质去折叠过程。利用该装置得到了脉冲加温后细胞色素c的时间分辨红外吸收谱，以及特定波数下的快速去折叠动力学数据，定性给出了细胞色素c的去折叠过程。　　⑵ns-ps尺度的时间分辨荧光光谱可以测试发光材料的荧光寿命。为了保证光源强度及对撞亮度，在北京同步辐射装置兼用模式下，设计了特殊的混杂注入模式，利用储存环提供的定时信号控制采集系统只接收单束团激发的荧光信号，采用时间相关单光子计数方法，实现了荧光寿命的测试。整套系统时间分辨率为450 ps，测试了ZnO发光二极管及AlGaN多量子阱在不同条件下发光寿命的变化。利用该系统还实现了束团注入模式的监控和束团纯度的测试。　　⑶ps-fs尺度的超快X射线衍射用于研究晶格动力学过程。利用钛宝石激光振荡器及再生放大器输出飞秒脉冲激光。飞秒激光经分束后，一部分经过光学延迟线后泵浦样品产生超快过程;另一部分通过等离子体作用产生X射线脉冲，用于探测衍射信号变化。利用该套装置测试了GaAs单晶在受到泵浦激光加热后，表层晶格膨胀并向体内的传播过程。利用多层膜聚焦X射线，得到了(NH4)2SO4粉末样品的高信噪比稳态粉末衍射数据，为下一步的超快粉末衍射实验打好基础。