【摘 要】
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过渡金属硼化物陶瓷作为超高温陶瓷的一种,具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀等优良特点,在航空航天和切削工具领域具有广阔的发展前景。近年来,高熵概念的出现扩展了超高温陶瓷的种类,为开发具有更优异性能的材料提供了新的思路。在此基础上发展起来的高熵硼化物陶瓷已成为研究的热点之一。本文首先通过硼热/碳热还原反应合成(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2高熵硼化物粉体,研究了合成温度和原料
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过渡金属硼化物陶瓷作为超高温陶瓷的一种,具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀等优良特点,在航空航天和切削工具领域具有广阔的发展前景。近年来,高熵概念的出现扩展了超高温陶瓷的种类,为开发具有更优异性能的材料提供了新的思路。在此基础上发展起来的高熵硼化物陶瓷已成为研究的热点之一。本文首先通过硼热/碳热还原反应合成(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2高熵硼化物粉体,研究了合成温度和原料配比对其物相组成和形貌的影响;然后采用放电等离子烧结（SPS）技术制备(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2高熵硼化物陶瓷（HEB）和(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2-20 vol%SiC高熵硼化物复相陶瓷（HEB-20SiC）,研究了烧结温度与SiC颗粒对其相对密度、物相组成、显微结构和元素分布的影响;最后通过热压烧结制备高熵硼化物陶瓷和高熵硼化物复相陶瓷,评价其弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度,并分析其内在的机理。本文主要研究内容和结果如下:（1）以TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5和B4C粉体为原料通过硼热/碳热还原反应合成(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2高熵硼化物粉体。通过热力学计算和合成过渡金属硼化物粉体的经验确定反应温度（1600°C）和B4C用量（过量20 wt%）,合成了单相的高熵硼化物粉体。合成的粉体具有密排六方晶体结构,平均粒径约1.40μm。（2）以合成的高熵硼化物粉体为原料通过放电等离子烧结在1600°C～1900°C保温10min制备(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2高熵硼化物陶瓷（HEB）和(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)B2-20 vol%SiC高熵硼化物复相陶瓷（HEB-20SiC）。通过XRD、SEM和EDS等测试手段分析其相组成、显微结构和元素分布。实验结果表明:a)通过SPS制得的陶瓷的相对密度均在97%以上,且随烧结温度的升高呈下降的趋势;b)HEB陶瓷中,除主相高熵硼化物相外还存在少量（Zr,Hf）O2相,Ti、Zr、Hf、Nb和Ta元素在高熵相中均匀分布,高熵相的平均晶粒尺寸随烧结温度的升高而增大;c)HEB-20SiC复相陶瓷中,SiC颗粒均匀分布在高熵相基体中。SiC颗粒的存在抑制了高熵相晶粒的生长,从而提高了陶瓷的维氏硬度,并通过裂纹偏转和裂纹分支等机理提高了陶瓷的断裂韧性。（3）通过热压烧结制备HEB和HEB-20SiC样品,并评价其力学性能。实验结果表明:a)通过四点弯曲试验法测得HEB和HEB-20SiC陶瓷的弯曲强度分别为339±17 MPa和447±45 MPa,加入SiC颗粒后陶瓷弯曲强度的提高得益于晶粒细化的作用;b)通过单边切口梁法测得HEB和HEB-20SiC陶瓷的断裂韧性分别为3.81±0.40 MPa·m1/2和4.85±0.33 MPa·m1/2,SiC颗粒的加入通过裂纹偏转和裂纹分支使陶瓷的断裂韧性提高了约27%;c)通过压痕法测得HEB和HEB-20SiC陶瓷的维氏硬度Hν0.2分别为:23.7±0.7 GPa和24.8±1.2 GPa,测试过程中施加的载荷不同会发生压痕尺寸效应,陶瓷样品的硬度值随施加载荷的增加而降低,直至载荷约49 N时趋于定值。
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