【摘 要】
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目的:建立了同时测定浓缩果汁中游离氨基酸含量的柱前衍生-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,用0.1％甲酸(含1mmol/L甲酸铵)/乙腈(比例3:7)定容,采用ACQUITY BEHC18(1.7μm 2.1×50mm,id,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈/0.1％甲酸(含1mmol/L 甲酸铵)为流动相,在0.30mL·min-1流速下梯
【机 构】
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西安理工大学应用化学系 西安 710054 陕西出入境检验检疫局 西安 710068
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目的:建立了同时测定浓缩果汁中游离氨基酸含量的柱前衍生-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。
方法:样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,用0.1％甲酸(含1mmol/L甲酸铵)/乙腈(比例3:7)定容,采用ACQUITY BEHC18(1.7μm 2.1×50mm,id,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈/0.1％甲酸(含1mmol/L 甲酸铵)为流动相,在0.30mL·min-1流速下梯度洗脱,MS/MS进行检测、外标法定量。
结果:果汁中20种游离氨基酸的最小检测限(LOD),天门冬氨酸5.0 ng/mL,其它均为1.0ng/mL。浓度分别在10.0～1000.0ng·mL-1范围内线性良好(r≥0.9900),平均加标回收率在79.0～119.9％之间,相对标准偏差RSD≤8.00％(n=6)。
结论:该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,可以适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。
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