本实验采用一种新型的接口，建立了利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分离检测无机三价砷(As(Ⅲ))、无机五价砷(As(Ⅴ))、一甲基砷(MMA),二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、洛克沙胂(3-NHPAA),邻氨基苯胂酸(o-ASA), 4-硝基苯基胂酸(4-NPAA)、卡巴胂(p-UPAA)等10种不同砷化合物的形态分析方法。通过对电泳缓冲液的组分、浓度、pH的优化，10种砷化合物在30min内得到完全的基线分离(Fig.1)，标准曲线线性良好，各种砷化合物的迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD(n=5)均小于1.5％和4.8%，检出限(以As计)为0.9-3.0ng/g。该方法被成功应用于地下水、中草药、鸡肉等不同环境样品及标准参考物质TORT-2中砷的形态分析，加标回收率在94%至1.10%，结果令人满意，可用于不同样品中砷化合物的形态分析。