玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇表面增强拉曼光谱分析方法的建立

来源 :中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十五次学术讨论会论文集 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tjh2088
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[目的]脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)属于单端孢霉烯族毒素B类化合物,是镰刀菌属中部分菌种代谢产生的次级代谢产物,主要污染谷物及其制品,具有分布广、污染严重等特点,对食品安全及畜牧生产构成严重危害,因此有必要建立可靠、有效的检测方法对谷物及其制品中DON的污染情况进行监控。表面增强拉曼光谱技术(surface-enhanced raman scattering,SERS)具有灵敏、快速、低成本、样本不需要前处理等优点可用于建立刺状纳米金颗粒表面增强拉曼光谱检测方法(thorny gold nanoparticles based surface-enhanced raman scattering,TGNPs-SERS)并满足谷物及其制品中DON污染情况监控的需求。[方法]本研究首先制备刺状纳米金颗粒(TGNPs):以氯金酸溶液(1.0 mM)为原料采用柠檬酸钠(38.8 mM)还原法制备直径20 nm的纳米金颗粒作为金种,将1.0%氯金酸溶液1.6 ml和4×10-2M NH20H·HCl溶液2.0 ml加入40 ml超纯水中,室温下剧烈搅拌,依次加入1×10-3 M AgNO3溶液5.0μL,金种0.2 ml,当混合溶液的颜色由淡黄色变为棕色时离心终止反应,使用透射电镜对产物进行鉴定;以TGNPs为实验材料,建立玉米中DON的TGNPs-SERS检测方法:使用DON标准品溶液对空白玉米颗粒样本进行添加,制备空白添加样本(0.1 mgkg-1~10mgkg-1),取2.0g样本采用纳米喷雾器喷涂TGNPs100μL,待样本完全干燥使用便携拉曼光谱仪进行检测(检测波长785nm,激光器功率300 mW,定量拉曼吸收峰1450 cm-1),每个浓度设置三个平行样本并建立标准曲线。[结果]本方法检测限为0.13 mg kg-1,检测时间小于10 min,与LC-MS/MS检测数据进行比对,相关系数为R~2=0.984.[结论]本研究成功建立了玉米中DON的TGNPs-SERS检测方法,该方法不需要对样本进行前处理,检测时间短,其灵敏度和稳定性可满足监测玉米中DON污染程度的要求。
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