论文部分内容阅读
摘要：采用原子荧光法测定蔬菜中微量硒，具有操作简单、快速、基体干扰少，灵敏度高等特点，作者用该方法对样品进行多次试验，其准确度、精密度均符合质控要求，该方法具有推广使用价值。
关键词：硝酸-高氯酸消 原子荧光法 蔬菜中 硒
硒是人体必需的微量元素，摄入不足或过量都会导致疾病的发生。为保证人体健康，我國绿色食品标准规定蔬菜类含硒限量为0.10mg/kg。目前硒的测定方法有比色法、电化学法、气相色谱法、荧光法、原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学法干扰严重；气相色谱法与荧光法灵敏度和选择性好，但操作繁锁，试剂需进口且对人体有害；氢化物原子吸收法灵敏度高，但线性范围窄，样品用量大。本文采用硝酸-高氯酸消解-氢气发生原子荧光法测定蔬菜中微量硒，操作简单、灵敏度高、精密性好，结果令人满意。
一、实验部分
1.主要仪器和试剂：
1.1 AFS-930双道原子荧光光度计、硒特种空心阴极灯、干燥箱、电热板。
1.2试剂：实验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯。
1.2.1硒标准溶液ρ（se）=10ng/ml：将硒标准溶液（国家标准物质）ρ（se）=100mg/L用3%盐酸逐渐稀释而成；
1.2.2盐酸；
1.2.3硝酸；
1.2.4高氯酸；
1.2.5氢氧化钠；
1.2.6硼氢化钾：含量≥95.0%；
1.2.7盐酸溶液：（HCl）=3%；
1.2.8混合酸：HNO3+HClO4=4+1；
1.2.9硼氢化钾溶液ω=1%：称取4g硼氢化钾溶于400ml1%氢氧化钠溶液中。
2.仪器工作条件
光电倍增管负高压300V、硒空心阴极灯电流30mA、原子化器高度10mm、氩气流速：载气流量400ml/min、屏蔽气流量1000ml/min。
测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延持时间1.5s；读数时间10s。
3.实验步骤
3.1样品处理
蔬菜用清水洗净后，用去离子水冲洗，擦干后打成匀浆，称取10.0-20.0g匀浆于烧杯中置80℃干燥烘箱烘至近干，加入混合酸10ml，加入硝酸10ml，盖上表皿，冷消化过夜。次日于电热板上加热消解至消化液呈清亮无色并伴有白烟出现时冷却。加入5ml盐酸，继续加热变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却。用去离子水转移定容至50ml容量瓶混匀待测。按同样步骤消解3份全程序空白供试剂校正用。
3.2标准曲线的绘制
将硒标准使用液ρ（se）=10 ng/ml进自动样系统，设置标准曲线标点1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ng/ml，以3% HCl溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按2设置仪器参数，于原子荧光光度计绘制标准曲线。
3.3样品的测定
将消解后空白和样品上机测试，根据结果计算样品浓度。计算公式为X=（C-C0）V/1000m。式中：X为蔬菜样品中硒的质量浓度mg/kg；C为样品消解的质量浓度ng/ml;C0为全程序空白的消解液的质量浓度ng/ml;V为样品定容体积50ml;m为蔬菜的质量，g。
二、实验结果
1.精密度
我们用该方法对黄瓜中的硒平行测定5次，测定结果见表1，其变异系数为3.6%。
2.准确度
为进一步验证方法准确度，笔者对黄瓜样品进行加标回收率的测定，结果见表2：
由表2可见，该方法测定蔬菜中微量硒，回收率范围在88.9%~104%之间，表明该方法的准确性良好。
三、结论
用硝酸-高氯酸消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的硒，选择最佳分析条件，严格进行质量控制，精密度、准确度均符合质控要求，其测定结果最满意。该方法具有操作简单、快速、准确、基体干扰少、灵敏度高等优点，所用试剂毒性小，实用性强，具有推广价值。
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
关键词：硝酸-高氯酸消 原子荧光法 蔬菜中 硒
硒是人体必需的微量元素，摄入不足或过量都会导致疾病的发生。为保证人体健康，我國绿色食品标准规定蔬菜类含硒限量为0.10mg/kg。目前硒的测定方法有比色法、电化学法、气相色谱法、荧光法、原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学法干扰严重；气相色谱法与荧光法灵敏度和选择性好，但操作繁锁，试剂需进口且对人体有害；氢化物原子吸收法灵敏度高，但线性范围窄，样品用量大。本文采用硝酸-高氯酸消解-氢气发生原子荧光法测定蔬菜中微量硒，操作简单、灵敏度高、精密性好，结果令人满意。
一、实验部分
1.主要仪器和试剂：
1.1 AFS-930双道原子荧光光度计、硒特种空心阴极灯、干燥箱、电热板。
1.2试剂：实验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯。
1.2.1硒标准溶液ρ（se）=10ng/ml：将硒标准溶液（国家标准物质）ρ（se）=100mg/L用3%盐酸逐渐稀释而成；
1.2.2盐酸；
1.2.3硝酸；
1.2.4高氯酸；
1.2.5氢氧化钠；
1.2.6硼氢化钾：含量≥95.0%；
1.2.7盐酸溶液：（HCl）=3%；
1.2.8混合酸：HNO3+HClO4=4+1；
1.2.9硼氢化钾溶液ω=1%：称取4g硼氢化钾溶于400ml1%氢氧化钠溶液中。
2.仪器工作条件
光电倍增管负高压300V、硒空心阴极灯电流30mA、原子化器高度10mm、氩气流速：载气流量400ml/min、屏蔽气流量1000ml/min。
测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延持时间1.5s；读数时间10s。
3.实验步骤
3.1样品处理
蔬菜用清水洗净后，用去离子水冲洗，擦干后打成匀浆，称取10.0-20.0g匀浆于烧杯中置80℃干燥烘箱烘至近干，加入混合酸10ml，加入硝酸10ml，盖上表皿，冷消化过夜。次日于电热板上加热消解至消化液呈清亮无色并伴有白烟出现时冷却。加入5ml盐酸，继续加热变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却。用去离子水转移定容至50ml容量瓶混匀待测。按同样步骤消解3份全程序空白供试剂校正用。
3.2标准曲线的绘制
将硒标准使用液ρ（se）=10 ng/ml进自动样系统，设置标准曲线标点1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ng/ml，以3% HCl溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按2设置仪器参数，于原子荧光光度计绘制标准曲线。
3.3样品的测定
将消解后空白和样品上机测试，根据结果计算样品浓度。计算公式为X=（C-C0）V/1000m。式中：X为蔬菜样品中硒的质量浓度mg/kg；C为样品消解的质量浓度ng/ml;C0为全程序空白的消解液的质量浓度ng/ml;V为样品定容体积50ml;m为蔬菜的质量，g。
二、实验结果
1.精密度
我们用该方法对黄瓜中的硒平行测定5次，测定结果见表1，其变异系数为3.6%。
2.准确度
为进一步验证方法准确度，笔者对黄瓜样品进行加标回收率的测定，结果见表2：
由表2可见，该方法测定蔬菜中微量硒，回收率范围在88.9%~104%之间，表明该方法的准确性良好。
三、结论
用硝酸-高氯酸消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的硒，选择最佳分析条件，严格进行质量控制，精密度、准确度均符合质控要求，其测定结果最满意。该方法具有操作简单、快速、准确、基体干扰少、灵敏度高等优点，所用试剂毒性小，实用性强，具有推广价值。
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文