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钽铌矿或钽锡矿精矿样品经碱熔融分解和水浸取，与大量锡、钨、钼、铜、钴、铝、钡、锶等离子分离后，在单宁抗坏血酸和动物胶中沉淀铌和钽，与残留的锡、钛、钡、铁等离子分离。经过滤、洗涤后，所得的沉淀物灼烧后成为粗杜酸氧化物，加氢氟酸溶解后生成氟化物NbF5和TaF5。在酒石酸介质中，TaF5与氟化钾进去步反应成为氟络盐K2[TaF7]，被丁基罗丹明B（甲苯作为溶剂）萃取后分层。分离出有机相，在490nm处测定吸光度。所测的钽量在0～70μg范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε490=8．23×10^2