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采用Fenton法预处理干法腈纶聚合废水,考察H2O2投加量、Fe2+投加量及pH对Fenton反应过程中氧化和絮凝作用去除废水有机物的影响。结果表明,在H2O2投加量为90mmol/L,Fe2+投加量为30mmol/L,初始pH为3.0的条件下,反应120min后调节pH至6.0进行絮凝,废水中TOC总去除率可达55.6%,Fenton氧化和絮凝作用可实现较好的有机物去除效果。Fenton氧化后将pH调至8.0,有利于絮体的沉降,在实际应用中更加合理。三维荧光光谱(EEM)和荧光区域积分(FRI)发现,