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通过对V2O5,Na2MoO4*2H2O,HF,Ni(NO3)2*6H2O,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究,合成并表征了无机-有机杂多酸化合物[C5H6N]3[C5H5N][PMo12O40](1),[C5H6N]4[PVMo11O40](2)和[C5H6N]4[HPV2Mo10O40](3).化合物(1)属单斜晶系,C/ 2c空间群,a=2.186 7(6)nm,b=1.397 8(4)nm,c=1.663 3(3)nm,β=105.73(10)°,V=4.893 nm3,R=0.060