液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

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建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5~200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11~0.52μg/L;定量限为0.20~0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%~115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。
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