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针对传统的钒钛磁铁矿中铁物相、钛物相需要分别进行分析耗时长,成本高的特点,本文采用MAC+H2O2+H3BO3浸取,HBr+SnCl2及HCl+NaF水浴分离的方法对钒钛磁铁矿中铁、钛物相的同时测定,并通过对甘肃肃北县红柳疙瘩井钛磁铁矿与白马矿区田家村钒钛磁铁矿两矿区铁、钛物相的测定结果与传统方法及MLA结果的比对,发现本方法快速、有效。为选矿、冶金的综合回收利用提供参考,并对钒钛磁铁矿的开发利用具有重要意义。