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首次采用自动化真空液相色谱(AUTO-VLC)对天然除虫菊酯进行制备分离,并研究天然除虫菊酯的光稳定性及不同稳定剂对其稳定性影响.结果表明:AUTO-VLC对天然除虫菊酯有很好分离效果,实现了克级制备纯度90％以上目标物,100 g天然除虫菊酯在正己烷:乙酸乙酯=96:4(体积比)的分离条件下耗时16.5 h得到除虫菊酯Ⅰ(纯度93.5％)16.5 g、除虫菊酯Ⅱ(纯度>90％)13.05 g;天然除虫菊酯光降解符合一级动力学规律,光照初期除虫菊酯降解速率较高而后降解趋于平缓,太阳光下降解速率小于紫外光下且在紫外波长230 nm下更容易降解,添加稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮且在摩尔比1:1时光稳定效果好.研究结果为天然除虫菊酯农药大规模生产和在农田中持久高效利用提供参考.