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以N-甲基眯唑为原料，经过两步硝化反应得到1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑（MTNI），并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2，4-二硝基咪唑（2，4-MDNI）和MTNI收率的影响。结果表明，当一段硝化采用正加法加料，发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1：2，二段硝化采用反加法加料，发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1：4，反应时间2h，反应温度110～115℃时，产物得率较高。