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建立了一种测定对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸的反相高效液相色谱方法。采用Zorbax C18（250mm×4.6mm i.d.,5μm）色谱柱,以甲醇-水（V（甲醇）：V（0.1%乙酸水溶液）=6：4）为流动相,在波长为230nm处进行检测。对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸在0.05~0.8mg·m L^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分对别为0.36%、0.73%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对溴甲基异苯丙酸的合成工艺研究及成品质量控制。