固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中罗红霉素和3种四环素类抗生素

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建立了固相萃取-高效液相色谱检测鸡粪和牛粪中的罗红霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的分析方法.采用15 mL EDTA-Mcllvaine缓冲液超声萃取15 min,萃取液浓缩后经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容后用HPLC进行检测.实验结果表明,测定罗红霉素的线性范围为1.5~600 mg/L,土霉素、四环素和金霉素的线性范围为0.25~100 mg/L,相关系数为0.9995~0.9999.畜禽粪便中4种抗生素的检出限为0.06 ~0.38 mg/kg(S/N=3),定量限为0.2~ 1.2 mg/kg (S/N=10).基质加标回收率为52.2%~64.7%,相对标准偏差为7.3%~8.4%.
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