【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analy-sis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30℃;以乙
【机 构】
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河南医学高等专科学校药学系,河南郑州451191;河南中医药大学第一附属医院中药临床评价技术河南省工程实验室,河南郑州450000
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目的 建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analy-sis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30℃;以乙腈:甲醇(体积比为9∶1)u0016体积分数0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为260 nm(检测沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、300 nm(检测柚皮芸香苷、橙皮苷和川陈皮素)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);以橙皮苷为内参物,建立其与其他9种待测成分的相对校正因子(relative correction factor,f)并进行一测多评,同时采用外标法(external standard method,ESM)对这10种成分进行实测,比较一测多评法和外标法的含量测定结果.结果 沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的线性范围分别为2.064～41.28、1.816～36.32、1.248～24.96、1.112～22.24、3.568～71.36、2.304～46.08、5.256～105.12、0.584～11.68、0.488～9.76、0.432～8.64 mg L-1,r 为0.999 1～0.999 7;平均加样回收率分别为98.20％、99.06％、97.96％、97.59％、98.68％、96.98％、100.05％、99.35％、97.81％和 96.93％,RSD 分别为 1.16％、0.93％、1.05％、1.61％、1.38％、1.14％、0.79％、1.27％、0.96％和0.86％;高效液相色谱一测多评法计算值和外标法实测值无显著性差异.结论 所建立的HPLC-QAMS法操作便捷,结果准确,可用于补益蒺藜丸的质量评价研究.
其他文献
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采用激光熔覆技术在304不锈钢表层制备了纳米TiC增强AlCoCrFeNi高熵合金涂层,利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪等设备系统研究了涂层的组织形貌、相结构及元素分布;采用显微硬度计、摩擦磨损仪、超景深显微镜和电化学工作站等设备表征了涂层的硬度分布、磨损特性及耐腐蚀性能.结果 表明,类球形纳米级TiC与棒状微米级TiC沉淀相均匀分布在涂层bcc (B2)相基体中.添加TiC增强相后,AlCoCrFeNi高熵合金涂层的硬度比未添加TiC涂层的硬度提升了15％;表层磨损率及磨损后表面单位面积粗糙度(Ra)
目的 对辽宁省八个城市的大型海鲜暂养池、海鲜市场暂养箱、饭店暂养水缸等暂养池用水水质进行分析.方法 通过液相色谱串联质谱法对采集水样中氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类药物进行分析.分析孔雀石绿和硝基呋喃类药物时以乙酸铵-乙腈为流动相;分析氯霉素时以甲醇-水为流动相,经过Agilent Eclipse plus-C18色谱柱分离,用外标法在正负离子模式下以电喷雾电离多反应模式监测进行定量分析.结果 辽宁省八城市中选取的251个水样中,沈阳和盘锦两地检出孔雀石绿药物残留外,其余样品检测结果良好.氯霉素、孔雀石绿、
通过对单晶高温合金铸件中雀斑缺陷的观察研究,发现铸件横截面和纵截面的形状都对雀斑的形成产生很大的影响.铸件横截面形状的影响表现为棱角和曲率效应,即雀斑容易出现在外凸形的棱角(夹角＜180°)和曲面(曲率为正)上,而不会出现在内凹形的棱角(夹角＞180°)和曲面(曲率为负).其原因在于糊状区液体流动的附壁效应会在铸件外凸和内凹部位分别发生叠加和发散,从而分别促进和减弱雀斑的生成倾向.另外,铸件纵截面形状变化对雀斑的影响表现为收扩效应,即沿凝固方向呈收缩型和扩张型的外表面对雀斑的影响完全相反,分别起到强烈的促
利用“材料J-C本构参数及损伤模型参数测定系统”软件,通过聚类全局优化(CGO)法获得一种近α型钛合金材料的J-C动态本构参数,规避了传统测定方法计算量大、方法复杂,且无法体现参数关联性等缺点,通过钛合金靶板的抗弹性能测试,利用J-C本构参数,采用商业动力学计算软件AUTODYN对枪击试验完成了模拟,模拟的各项结果与试验数据吻合度高,验证了J-C动态参数的准确度和精确性;弹孔显微组织分析表明,在裂纹的末端可以观察到绝热剪切带,证明裂纹的萌生是由绝热剪切带引起,表明高速冲击动态环境下的失效模式主要为绝热剪切
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