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共沉淀法合成的镍铁类水滑石为前驱体,经高温焙烧得到复合金属氧化物.采用XRD、FTIR、SEM等分析手段表征了镍铁复合金属氧化物及其前驱体的结构和形貌.结果表明,制备的镍铁类水滑石前驱体呈典型的层状结构,经200 ℃焙烧水滑石结构没有遭到破坏,300~500 ℃焙烧后只出现氧化镍的特征衍射峰,当焙烧温度达到600 ℃时,同时出现氧化镍和镍铁尖晶石的特征衍射峰,随焙烧温度的升高强度均逐渐增大.