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利用盐酸和四氯化碳的水/油两相界面，以过硫酸铵（APS）和重铬酸钾为复合氧化剂，首次采用复合氧化剂界面聚合法制备纳米纤维状聚苯胺（PANI）。研究了复合氧化剂配比对掺杂态聚苯胺电导率和产率的影响。结果表明，在室温下，当采用摩尔分数90%APS和10%重铬酸钾复合氧化剂时，产物形貌呈网状纤维状，直径为50～80 nm，长度为500 nm至几微米不等，电导率和产率分别为1.89 S/cm，49.03%。