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研究了单体浓度、配比对丙烯腈／衣康酸单甲酯共聚反应的影响，利用傅立叶红外（FT-IR）、差热扫描量热仪（DSC）、热重分析（TGA）对样品的结构与性能进行分析和表征。结果表明，单体质量百分含量的增大，聚合反应的转化率及分子量增大；衣康酸单甲酯比例的增加，聚合物的转化率及分子量下降；同时发现，衣康酸单甲酯的加入，使环化过程放热起始温度降低，放热峰明显加宽，有效改善了均聚丙烯腈环化过程放热集中的缺点，另外衣康酸单甲酯的加入，有效地提高了聚丙烯腈的热稳定性，这些均有利于聚丙烯腈原丝的预氧化。