3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯制备的改进

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3-氯-4-氟苯胺在 Lewis 酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经 IR、MS、~1HNMR 及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法代替原用乙氧亚甲丙二酸二乙酯制备1的工艺。 3-Chloro-4-fluoroaniline is directly reacted with triethyl orthoformate and diethyl malonate in the presence of a Lewis acid to give the main product, 3-chloro-4-fluoroanilinoyl, in 60 to 70% yield (1), three products were also isolated. IR, MS, ~ 1HNMR and elemental analysis showed that their structures were hydrochloride of formamidine 3, 4 and 5, respectively. This method can be used instead of the original method of preparing ethoxyethyl 1-methoxyethylidene 1.
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