【摘 要】
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目的 制备龙涎香醇对照品,建立龙涎香醇含量测定方法.方法 龙涎香醇通过石油醚超声提取、硅胶柱层析、丙酮洗涤、半制备液相色谱的方法制备.采用气相-质谱联用(GC-MS)法测定龙涎香醇的纯度,采用核磁共振(NMR)及超高液相-质谱联用(UPLC-MS)法,对龙涎香醇的结构进行确证.采用高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,建立龙涎香醇的检测方法并评价龙涎香的质量.结果 所制备的龙涎香醇纯度为95.12％,符合国家对照品标准要求.13批龙涎香样品中龙涎香醇的含量介于29.2％～63.6％之间.结论 建立
【机 构】
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广州中医药大学中药学院,广东广州510006;广州中医药大学针灸康复临床医学院,广东广州510006
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目的 制备龙涎香醇对照品,建立龙涎香醇含量测定方法.方法 龙涎香醇通过石油醚超声提取、硅胶柱层析、丙酮洗涤、半制备液相色谱的方法制备.采用气相-质谱联用(GC-MS)法测定龙涎香醇的纯度,采用核磁共振(NMR)及超高液相-质谱联用(UPLC-MS)法,对龙涎香醇的结构进行确证.采用高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,建立龙涎香醇的检测方法并评价龙涎香的质量.结果 所制备的龙涎香醇纯度为95.12％,符合国家对照品标准要求.13批龙涎香样品中龙涎香醇的含量介于29.2％～63.6％之间.结论 建立了龙涎香醇对照品制备方法及龙涎香醇含量测定方法,可为龙涎香的真伪鉴别提供准确、可量化的方法.
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