液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量

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建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇(含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵)定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10(V/V)为流动相进行液相分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0~200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.25~0.75μg/kg范围内的回收率为95.8%~102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。
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