【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-荧光法测定丹参饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 样品经70％甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,用超高效液相色谱-荧光法进行分析测定,Waters Acquity UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈(1∶1)、水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;荧光检测器激发波长365 nm;发射波长456 nm;进样量2μL.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在0.1201～1.9208、0.0361～
【机 构】
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天津天士力之骄药业有限公司,天津300410;天津市中药注射剂安全性评价企业重点实验室,天津300410
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目的 建立超高效液相色谱-荧光法测定丹参饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 样品经70％甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,用超高效液相色谱-荧光法进行分析测定,Waters Acquity UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈(1∶1)、水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;荧光检测器激发波长365 nm;发射波长456 nm;进样量2μL.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在0.1201～1.9208、0.0361～0.5772、0.1221～1.9540、0.0421～0.6732 ng/mL内线性关系良好,r均大于0.99;定量限分别为0.10、0.03、0.39、0.03 ng/mL;黄曲霉毒素B1的回收率为107％,RSD为6％;黄曲霉毒素总含量的回收率为80％,RSD为9％.专属性、重复性、精密度、稳定性试验均符合检测要求.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,可准确地测定丹参饮片中黄曲霉毒素的含量.
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