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研究了4,4'-二氨基二苯砜(DDS)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)与均苯四酸二酐(PMDA)的微波辐射溶液聚合反应,将所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚胺化,并与热聚合进行比较,用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征.结果表明,微波辐射能提高缩聚物的特性粘数和转化率.固相微波辐射使聚酰胺酸的亚胺化时间缩短,亚胺化度增大.合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有较强的荧光性能.