火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

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研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20g/L抗坏血酸一乙酸(Ф=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.0066μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收率为8
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