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针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO4)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题，本研究采用超临界溶剂热合成方法在340～400 ℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO4粉体，表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能，评估了超临界乙醇中纳米LiFePO4晶体生长过程表观活化能及生长机制，并建立了纳米LiFePO4晶体生长动力学。结果表明，纳米LiFePO4在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用，且生长过程受表面反应控制，符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO4产物的电化学性能测试表明，在400 ℃下获得的样品在0.1 C倍率下的初始放电比容量达到153.5 mAh/g，放电倍率提高至5 C时容量保持率为68.3%。在340 ℃反应温度下所得产物中的杂质(Li3Fe2(PO4)3和Fe3(PO4)2)导致电池出现了严重的极化效应，以及在高速充放电下容量的严重衰减，5 C倍率容量保持率仅为46.9%。本研究揭示了超临界溶剂热合成纳米LiFePO4晶体的生长机制，为后续工艺参数优化乃至工业化应用奠定了理论基础。