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介绍了钼精矿及烟道灰中铼的酸溶-萃取光度测定法。对溶样、萃取分离、显色、测定等条件进行了系统的试验研究,确定了铼的最佳测定条件。运用此法进行钼精矿及烟道灰中铼的测定,相对标准偏差(n=11)均小于3.5%。经与其他实验室不同分析方法(ICP-AES标准加入法、碱熔-萃取光度法)进行数据比对,结果令人满意。