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[摘 要]期间核查是企业计量检测实验室用于实验室质量控制的重要手段之一，本文从核查对象、核查标准、核查方法及应用 核查工作流程及核查结果处置五个方面阐述期间核查手段在企业检测实验室进行质量控制过程中的具体应用，为保证实验室设备校准状态的置信度提供依据，防止不符合测量过程流出，并有效降低因设备失准造成检测事故的风险。
[关键词]期间核查 核查标准 置信度
中图分类号：F203 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）33-0104-01
引言
企业计量检测实验室承接研发模块及生产模块在用计量器具的检定/校准业务，保证工作用计量器具的量值传递有效。这就要求检测实验室运用不同的控制模式建立检测环节质量控制体系，其中期间核查是用于实验室过程质量控制的最重要的手段，CNAS-CL01，《检测和校准实验室能力认可准则》、JJF1069-2007《法定计量检定机构考核规范》以及GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力通用要求》对实验室提出了期间核查的。实验室应在测量设备两次检定/校准期间，按照规定的程序和日程，对参考标准、传递标准、工作标准及标准物质进行核查，保证其校准状态的置信度。防止不符合的测量数据流入生产。
1.核查
企业实施期间核查一般以适应性、经济性、风险性和成本统筹为原则，选择性地进行核查，一般核查对象涉及一下几个方面：
a.新建的计量标准和首次使用的测量设备；
b.漂移大、计量性能的稳定性较差的计量设备；
c.准确度要求高的计量设备；
d.使用频次高的计量设备；
e.经常携带外出检定/校准、使用环境恶劣的计量设备；
f.使用环境差影响数据准确定、使用中易受损或对过程数据有异议的计量设备。
g.设备脱离实验室直接控制或外出返回实验室后的计量设备；
h.校准周期长、临近使用寿命的计量设备。
2.核查流程
实验室应制定本实验室期间核查程序文件，明确核查作业指导文件，制定期间核查计划（包括核查项目、核查频次、核查方案及方法），组织实施期间核查过程，最后输出期间核查报告文件，并对核查结果不符合项目实施纠正措施，对流出的影响生产的检测数据进行短时间追溯，最大限度降低企业成本及损失。
3.核查标准的选择
用于检测实验室期间核查的核查标准必须是性能稳定，灵敏度/分辨力高，能溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考标准）的计量标准，对不同准确度等级的核查标准可以选择不同的核查方法进行核查，比如，与被核查测量设备相比，如果实验室有高一等级的核查标准，则可直接用传递测量法对被核查设备进行核查，如果没有高一等级核查标准，则可用同等级或低等级稳定性好的核查标准，运用核查标准法、留样再测法、比对核查等方法进行核查。
4.期间核查方法
根据实验室长期质量控制经验及相关技术参考，笔者从设备传递、比对及使用过程三个方面总结出实验室常用的几种核查方法，
4.1以传递方式开展的核查方法：
4.1.1实验室内部传递
4.1.1.1 标准物质法：
若实验室有高一准确度等级计量器具、标准物质或被核查测量设备有自校准用高一等级标准物质或自校准系统时，可用此类标准物质作为核查标准，对被核查测量设备进行比较核查。
判定标准：用标准物质直接对被核查设备的参数进行核查。得到的测量值x，判定准则为，若成立，则核查通过。
式中：x—测量值
X—标准物质代表的值；
Δ—与被核查设备准确度等级对应的允差限
此类标准物质应能溯源到SI，或为在有效期内的有证标准物质。
4.1.1.2 内部比对传递法
若实验室有高一准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数时，当此类检测设备测量不确定度小于被核查设备不确定度的1/3时，可用其对被核查设备进行核查；
判定标准：用被核查设备与高一等级标准设备对同一核查标准进行测量，测得值分别为X1、X2，不确定度为U1、U2，若满足，则核查通过。
4.1.2 实验室外部传递
4.1.2.1向上一级标准传递法：
在核查标准经上一级检测机构检定/校准回来后，立即用被核查设备对其进行重复性检测（n≥10），得多次测量值的算数平均数，以及测量过程的扩展不确定度U1ab，根据上一级检定/校准证书得知，该核查标准经上级检测值为X，扩展不确定度为Uref，若满足：
则核查通过，可判定该被核查设备处于受控状态。，通常<1/3，，故上式可简化为 ，此方法可看作为与上一级同类测量设备通过两台套设备比对法进行核查。
4.2 以比对方式开展的核查方法：
4.2.1 两台套设备比对法：
当实验室设备只有两台套同类的相同准确度等级的计量标准或测量设备，用它们对核查标准进行测量，得X1、X2.假如他们的测量不确定度分别为U1、U2，则当满足时，认为核查结果满意。若这两台设备是溯源到同一计量标准，他们之间具有相关性，在评定不确定度时应予以考虑。
在用此核查方法进行测量设备期间核查时，建议将此两台套同等准确度等级的测量设备向上一级量传的时间交叉开，若第一台设备经过上级检定/校准后，立即用其对核查标准进行测量，得测量值及扩展不确定度作为参考值，可用于对另外一套测量设备的核查工作。反之当第二台测量设备到期送上级检定机构检定/校准后，所测数据可作为核查第一台测量设备的参考值。
4.2.2 多台设备比对法： 若实验室有多台套同类的相同准确度等级的计量标准或测量设备时可用此方法；
判定标准：用被核查设备对核查标准进行测量，得测量结果，用其他几台设备分别对核查标准进行测量，得测量值为X2、X3、……Xn，计算X1—Xn的算数平均值，当U时，认为核查结果满意，式中U为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。
4.3 设备运行过程中开展的核查方法：
4.3.1 核查标准法：
当核查标准经上级检定机构检定/校准后，用被核查设备对核查标准进行至少一组10次测量，得平均值x1和不确定度U1，保留此核查标准尽量不做他用，根据核查计划中核查频次，对被核查设备进行核查，得测量值x2和U2，根据En值法判定是否通过期间核查。
若，则核查结果满意，证明被核查测量设备校准状态受控；
若，核查结果处于临界状态，基本满意，实验室必须查找真因，采取必要的预防措施；
若，核查结果不满意，实验室应采取纠正措施。
4.3.2. 留样再测法：
当被核查测量设备经上一级检定机构进行检定/校准后，用被核查设备对核查标准进行至少一组10次测量，得平均值x1和扩展不确定度U1作为后期核查参考，保留此核查标准尽量不做他用，后期按核查计划中核查频次依次对被核查设备进行核查，得测量值分别为X2、X3、……Xn，扩展不确定度U2、U3、……Un
判定标准：
1.根据En值判定是否通过期间核查。当整个核查期间，被核查标准重复性考核合格，则判定标准可为
，
其中U为设备运行期间测量过程扩展不确定度。
2.核查值与参考值的相对误差应小于或等于检测设备的准确度等级，即仪器设备的准确度等级，参考值和核查值都不修约，若成立，则核查通过。
5.核查不通过的处理方式
1.停止使用，查找真银并维修，经上级检定机构检测/校准合格后方可再次使用；
2.采取纠正措施，防止类似问题再发，并对失准后的检测工作进行追溯，减少顾客损失；
6.结束语
期间核查是实验室管理体系中常用的一种质量控制手段，针对不同情况，可以选择不同的核查方法，从多角度对标准设备校准状态持续性进行考量。从而保证实验室标准设备校准状态的置信度。
参考文献
1.CNAS-CL01，检测和校准实验室能力认可准则，中国合格评定国家认可委员会，2006
2.JJF1069-2007，法定计量检定机构考核规范
[关键词]期间核查 核查标准 置信度
中图分类号：F203 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）33-0104-01
引言
企业计量检测实验室承接研发模块及生产模块在用计量器具的检定/校准业务，保证工作用计量器具的量值传递有效。这就要求检测实验室运用不同的控制模式建立检测环节质量控制体系，其中期间核查是用于实验室过程质量控制的最重要的手段，CNAS-CL01，《检测和校准实验室能力认可准则》、JJF1069-2007《法定计量检定机构考核规范》以及GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力通用要求》对实验室提出了期间核查的。实验室应在测量设备两次检定/校准期间，按照规定的程序和日程，对参考标准、传递标准、工作标准及标准物质进行核查，保证其校准状态的置信度。防止不符合的测量数据流入生产。
1.核查
企业实施期间核查一般以适应性、经济性、风险性和成本统筹为原则，选择性地进行核查，一般核查对象涉及一下几个方面：
a.新建的计量标准和首次使用的测量设备；
b.漂移大、计量性能的稳定性较差的计量设备；
c.准确度要求高的计量设备；
d.使用频次高的计量设备；
e.经常携带外出检定/校准、使用环境恶劣的计量设备；
f.使用环境差影响数据准确定、使用中易受损或对过程数据有异议的计量设备。
g.设备脱离实验室直接控制或外出返回实验室后的计量设备；
h.校准周期长、临近使用寿命的计量设备。
2.核查流程
实验室应制定本实验室期间核查程序文件，明确核查作业指导文件，制定期间核查计划（包括核查项目、核查频次、核查方案及方法），组织实施期间核查过程，最后输出期间核查报告文件，并对核查结果不符合项目实施纠正措施，对流出的影响生产的检测数据进行短时间追溯，最大限度降低企业成本及损失。
3.核查标准的选择
用于检测实验室期间核查的核查标准必须是性能稳定，灵敏度/分辨力高，能溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考标准）的计量标准，对不同准确度等级的核查标准可以选择不同的核查方法进行核查，比如，与被核查测量设备相比，如果实验室有高一等级的核查标准，则可直接用传递测量法对被核查设备进行核查，如果没有高一等级核查标准，则可用同等级或低等级稳定性好的核查标准，运用核查标准法、留样再测法、比对核查等方法进行核查。
4.期间核查方法
根据实验室长期质量控制经验及相关技术参考，笔者从设备传递、比对及使用过程三个方面总结出实验室常用的几种核查方法，
4.1以传递方式开展的核查方法：
4.1.1实验室内部传递
4.1.1.1 标准物质法：
若实验室有高一准确度等级计量器具、标准物质或被核查测量设备有自校准用高一等级标准物质或自校准系统时，可用此类标准物质作为核查标准，对被核查测量设备进行比较核查。
判定标准：用标准物质直接对被核查设备的参数进行核查。得到的测量值x，判定准则为，若成立，则核查通过。
式中：x—测量值
X—标准物质代表的值；
Δ—与被核查设备准确度等级对应的允差限
此类标准物质应能溯源到SI，或为在有效期内的有证标准物质。
4.1.1.2 内部比对传递法
若实验室有高一准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数时，当此类检测设备测量不确定度小于被核查设备不确定度的1/3时，可用其对被核查设备进行核查；
判定标准：用被核查设备与高一等级标准设备对同一核查标准进行测量，测得值分别为X1、X2，不确定度为U1、U2，若满足，则核查通过。
4.1.2 实验室外部传递
4.1.2.1向上一级标准传递法：
在核查标准经上一级检测机构检定/校准回来后，立即用被核查设备对其进行重复性检测（n≥10），得多次测量值的算数平均数，以及测量过程的扩展不确定度U1ab，根据上一级检定/校准证书得知，该核查标准经上级检测值为X，扩展不确定度为Uref，若满足：
则核查通过，可判定该被核查设备处于受控状态。，通常<1/3，，故上式可简化为 ，此方法可看作为与上一级同类测量设备通过两台套设备比对法进行核查。
4.2 以比对方式开展的核查方法：
4.2.1 两台套设备比对法：
当实验室设备只有两台套同类的相同准确度等级的计量标准或测量设备，用它们对核查标准进行测量，得X1、X2.假如他们的测量不确定度分别为U1、U2，则当满足时，认为核查结果满意。若这两台设备是溯源到同一计量标准，他们之间具有相关性，在评定不确定度时应予以考虑。
在用此核查方法进行测量设备期间核查时，建议将此两台套同等准确度等级的测量设备向上一级量传的时间交叉开，若第一台设备经过上级检定/校准后，立即用其对核查标准进行测量，得测量值及扩展不确定度作为参考值，可用于对另外一套测量设备的核查工作。反之当第二台测量设备到期送上级检定机构检定/校准后，所测数据可作为核查第一台测量设备的参考值。
4.2.2 多台设备比对法： 若实验室有多台套同类的相同准确度等级的计量标准或测量设备时可用此方法；
判定标准：用被核查设备对核查标准进行测量，得测量结果，用其他几台设备分别对核查标准进行测量，得测量值为X2、X3、……Xn，计算X1—Xn的算数平均值，当U时，认为核查结果满意，式中U为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。
4.3 设备运行过程中开展的核查方法：
4.3.1 核查标准法：
当核查标准经上级检定机构检定/校准后，用被核查设备对核查标准进行至少一组10次测量，得平均值x1和不确定度U1，保留此核查标准尽量不做他用，根据核查计划中核查频次，对被核查设备进行核查，得测量值x2和U2，根据En值法判定是否通过期间核查。
若，则核查结果满意，证明被核查测量设备校准状态受控；
若，核查结果处于临界状态，基本满意，实验室必须查找真因，采取必要的预防措施；
若，核查结果不满意，实验室应采取纠正措施。
4.3.2. 留样再测法：
当被核查测量设备经上一级检定机构进行检定/校准后，用被核查设备对核查标准进行至少一组10次测量，得平均值x1和扩展不确定度U1作为后期核查参考，保留此核查标准尽量不做他用，后期按核查计划中核查频次依次对被核查设备进行核查，得测量值分别为X2、X3、……Xn，扩展不确定度U2、U3、……Un
判定标准：
1.根据En值判定是否通过期间核查。当整个核查期间，被核查标准重复性考核合格，则判定标准可为
，
其中U为设备运行期间测量过程扩展不确定度。
2.核查值与参考值的相对误差应小于或等于检测设备的准确度等级，即仪器设备的准确度等级，参考值和核查值都不修约，若成立，则核查通过。
5.核查不通过的处理方式
1.停止使用，查找真银并维修，经上级检定机构检测/校准合格后方可再次使用；
2.采取纠正措施，防止类似问题再发，并对失准后的检测工作进行追溯，减少顾客损失；
6.结束语
期间核查是实验室管理体系中常用的一种质量控制手段，针对不同情况，可以选择不同的核查方法，从多角度对标准设备校准状态持续性进行考量。从而保证实验室标准设备校准状态的置信度。
参考文献
1.CNAS-CL01，检测和校准实验室能力认可准则，中国合格评定国家认可委员会，2006
2.JJF1069-2007，法定计量检定机构考核规范