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[摘 要]叙述了安钢焦化厂焦油加工工序的三混萘油连续洗涤过程靠重力作用自流添加稀碱和碱性酚钠存在的问题及针对问题采取的对策、取得的效果。
[关键词]安钢焦化厂 焦油加工 三混萘油 连续洗涤 脱酚 稀碱 碱性酚钠
中图分类号：TQ.26l 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）45-0007-02
前言
煤焦油加工过程中馏分脱酚是一个重要的生产环节，酚类的组成和产量与配煤组成、配煤质量及炼焦温度有关，其在煤焦油中的含量波动很大，约1%--2.5%，其中大部分是低沸点酚类，酚类在焦油各馏分中分布如表1-1所示。由馏分塔侧线切取的洗油、酚油、工业萘等组分组成的三混萘油，含有6%左右的酚类，这部分酚类占焦油酚类的78%--90%，其沸点与工业萘等组分的沸点相接近，使用蒸馏的方法难以将其分离出来。为确保工业萘、洗油等产品的质量，工业萘精馏生产稳定，三混萘油在进入工业萘精馏前必须经洗涤脱酚，使其含酚小于0.5%，达到工业萘精馏生产的要求；另外，粗酚是重要的化工原料，广泛应用与人造纤维，医药、农药等化工领域，具有较高的经济价值，提取粗酚也是馏分洗涤工序的重要的生产任务，所以提高焦油加工三混萘油馏分脱酚效率不仅是为工业萘生产提供合格的原料，而且也是为提高粗酚产量创造必要的条件，意义重大。
1 概况
河南安钢焦化厂15万t/a焦油加工装置配套的三混萘油馏分脱酚系统采用双塔连续洗涤工艺，见图1。含酚6%左右的三混萘油与由碱性酚钠高置槽自流而来的含游离碱6%--8%的碱性酚钠经一次连洗泵混合后打入一次连洗塔，混合物料在一次连洗塔内反应，生成的中性酚钠与油互不相溶，二者因密度不同在塔内静止分层，塔底的中性酚钠经由液面调节器排入中性酚钠贮槽，作为生产粗酚的原料；顶部经初次脱酚的一次萘油满流入缓冲槽。由缓冲槽来的一次萘油与由稀碱高置槽自流而来的浓度为10%--12%的稀碱溶液经二次连洗泵混合后打入二次连洗塔，碱与酚反应生成含游离碱6%--8%的碱性酚钠，碱性酚钠不溶于萘油，其密度大于萘油，静止分离后沉积于塔底，经由液面调节器排入碱性酚钠槽供一次连洗使用；塔顶含酚小于0.5%的已洗萘油满流入工业萘原料槽。
2 存在问题
该装置投产后，我们曾针对已洗萘油含酚不达标的原因先后将缓冲槽由1m3扩容为6 m3，解决了因二次萘油流量波动较大而带来的问题；在稀碱槽底部加装了压缩空气搅拌装置，解决了稀碱溶液浓度不均匀而影响洗涤效率的问题。原工艺设计要求碱性酚钠、稀碱分别使用碱性酚钠泵、稀碱泵连续打入碱性酚钠高置槽、稀碱高置槽，并保持各高置槽液位处于满槽状态，实现自流的物料流量不因槽内液位的变化而波动。所以在各高置槽上部都设有满流管，以保证各高置槽始终处于恒定的液位。但是在生产实践中存在以下问题而影响馏分脱酚效果，已洗萘油含酚仍大于1.0%，影响工业萘精馏正常生产，粗酚收率较低：
1）满流管易堵塞导致高置槽冒槽。由于设计上满流管没有伴热和蒸汽吹扫装置，而在生产过程中碱性酚钠高置槽物料上部含有萘油，萘油在管道内冷却后结晶而堵塞碱性酚钠满流管道；冬季由于低温影响，稀碱在管道内结晶而堵塞稀碱满流管。
2）因满流管堵塞经常发生高置槽冒槽事故，而清通满流管非常费时费力，所以在生产中采用间歇方式向高置槽打料，即当高置槽内物料液位低时再启动泵将物料注满。这样操作虽然减少了冒槽事故，但是随着高置槽内物料液位的变化，由于重力不断变化的影响，物料的流量也不断发生变化，如调节不及时将影响连洗正常生产，导致已洗萘油含酚超标、酚钠与萘油分离不好、中性酚钠和碱性酚钠不能正常排出等。
3）工艺设计上稀碱、碱性酚钠流量调节采用现场阀门手动调节，无自调装置，且流量计存在严重误差，生产过程中根本无法实现稀碱、碱性酚钠流量及时准确调节，致使连续洗涤生产长期处于紊乱状态，影响了下道工序工业萘的原料质量。
4）各高置槽无液位显示装置，不便随时查看槽内物料状态，经常出现物料放空后没有及时发现，使物料加入中断，馏分不能正常脱酚；稀碱、碱性酚钠管道原设计没有伴热等加热、保温设施，物料长时断流后稀碱或碱性酚钠管道会因此而堵塞，由此需停工处理堵塞的管道。
5）各高置槽容积为6m3，碱性酚钠流量1—1.2 m3/h，打满一槽仅够使用4小时，每班补充物料操作较频繁。采用间歇打料不但增加了职工的劳动强度，而且还会因不便观察液位经常发生冒槽事故。
3 改造措施
1）使用现有的稀碱泵将物料不经高置槽连续打入二次连洗泵前，经二次连洗泵氢氧化钠与萘油混合后进入二次连洗塔反应。见图2。
2）由二次连洗塔底部排出的碱性酚钠不进入碱性酚钠槽，通过二次连洗塔自压的方式直接流入一次连洗泵前，经一次连洗泵碱性酚钠与萘油混合后进入一次连洗塔反应。见图2。
3）原设计两个碱槽有一浓碱槽和一配碱槽，两个槽因作用不同而无法相互替换使用。为了不影响正常加碱，将两个碱槽改造为具有相同的收浓碱、配稀碱功能，以交替使用。
4 改造效果
1）改造后稀碱泵直接把贮槽内的物料打入系统内，不需要向高置槽补充物料；碱性酚钠直接由二次连洗塔底部压入系统，使流量更稳定，既降低了电耗又减轻了岗位职工的劳动强度，杜绝了冒槽事故的发生。
2）自2013年11月改造后碱性酚钠、稀碱泵后流量较稳定，不需频繁调节，碱性酚钠、稀碱分别在一、二次连洗塔内能与酚类充分反应，生成的中性酚钠、碱性酚钠切排流量较稳定，解决了改造前存在的问题，达到了保持连续洗涤生产稳定、提高馏分脱酚效率的目的，目前已洗萘油含酚已降至0.5%以下（表2-1为改造前后各月已洗萘油含酚对比，表2-2为2014年7月至2012年6月稳定运行期间已洗萘油含酚数据表），扭转了工业萘精馏生产因原料含酚高而被动的局面，同时中性酚钠质量、产量稳定，为进一步提取粗酚、提高粗酚收率创造了必要条件，经济效益明显。
[关键词]安钢焦化厂 焦油加工 三混萘油 连续洗涤 脱酚 稀碱 碱性酚钠
中图分类号：TQ.26l 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）45-0007-02
前言
煤焦油加工过程中馏分脱酚是一个重要的生产环节，酚类的组成和产量与配煤组成、配煤质量及炼焦温度有关，其在煤焦油中的含量波动很大，约1%--2.5%，其中大部分是低沸点酚类，酚类在焦油各馏分中分布如表1-1所示。由馏分塔侧线切取的洗油、酚油、工业萘等组分组成的三混萘油，含有6%左右的酚类，这部分酚类占焦油酚类的78%--90%，其沸点与工业萘等组分的沸点相接近，使用蒸馏的方法难以将其分离出来。为确保工业萘、洗油等产品的质量，工业萘精馏生产稳定，三混萘油在进入工业萘精馏前必须经洗涤脱酚，使其含酚小于0.5%，达到工业萘精馏生产的要求；另外，粗酚是重要的化工原料，广泛应用与人造纤维，医药、农药等化工领域，具有较高的经济价值，提取粗酚也是馏分洗涤工序的重要的生产任务，所以提高焦油加工三混萘油馏分脱酚效率不仅是为工业萘生产提供合格的原料，而且也是为提高粗酚产量创造必要的条件，意义重大。
1 概况
河南安钢焦化厂15万t/a焦油加工装置配套的三混萘油馏分脱酚系统采用双塔连续洗涤工艺，见图1。含酚6%左右的三混萘油与由碱性酚钠高置槽自流而来的含游离碱6%--8%的碱性酚钠经一次连洗泵混合后打入一次连洗塔，混合物料在一次连洗塔内反应，生成的中性酚钠与油互不相溶，二者因密度不同在塔内静止分层，塔底的中性酚钠经由液面调节器排入中性酚钠贮槽，作为生产粗酚的原料；顶部经初次脱酚的一次萘油满流入缓冲槽。由缓冲槽来的一次萘油与由稀碱高置槽自流而来的浓度为10%--12%的稀碱溶液经二次连洗泵混合后打入二次连洗塔，碱与酚反应生成含游离碱6%--8%的碱性酚钠，碱性酚钠不溶于萘油，其密度大于萘油，静止分离后沉积于塔底，经由液面调节器排入碱性酚钠槽供一次连洗使用；塔顶含酚小于0.5%的已洗萘油满流入工业萘原料槽。
2 存在问题
该装置投产后，我们曾针对已洗萘油含酚不达标的原因先后将缓冲槽由1m3扩容为6 m3，解决了因二次萘油流量波动较大而带来的问题；在稀碱槽底部加装了压缩空气搅拌装置，解决了稀碱溶液浓度不均匀而影响洗涤效率的问题。原工艺设计要求碱性酚钠、稀碱分别使用碱性酚钠泵、稀碱泵连续打入碱性酚钠高置槽、稀碱高置槽，并保持各高置槽液位处于满槽状态，实现自流的物料流量不因槽内液位的变化而波动。所以在各高置槽上部都设有满流管，以保证各高置槽始终处于恒定的液位。但是在生产实践中存在以下问题而影响馏分脱酚效果，已洗萘油含酚仍大于1.0%，影响工业萘精馏正常生产，粗酚收率较低：
1）满流管易堵塞导致高置槽冒槽。由于设计上满流管没有伴热和蒸汽吹扫装置，而在生产过程中碱性酚钠高置槽物料上部含有萘油，萘油在管道内冷却后结晶而堵塞碱性酚钠满流管道；冬季由于低温影响，稀碱在管道内结晶而堵塞稀碱满流管。
2）因满流管堵塞经常发生高置槽冒槽事故，而清通满流管非常费时费力，所以在生产中采用间歇方式向高置槽打料，即当高置槽内物料液位低时再启动泵将物料注满。这样操作虽然减少了冒槽事故，但是随着高置槽内物料液位的变化，由于重力不断变化的影响，物料的流量也不断发生变化，如调节不及时将影响连洗正常生产，导致已洗萘油含酚超标、酚钠与萘油分离不好、中性酚钠和碱性酚钠不能正常排出等。
3）工艺设计上稀碱、碱性酚钠流量调节采用现场阀门手动调节，无自调装置，且流量计存在严重误差，生产过程中根本无法实现稀碱、碱性酚钠流量及时准确调节，致使连续洗涤生产长期处于紊乱状态，影响了下道工序工业萘的原料质量。
4）各高置槽无液位显示装置，不便随时查看槽内物料状态，经常出现物料放空后没有及时发现，使物料加入中断，馏分不能正常脱酚；稀碱、碱性酚钠管道原设计没有伴热等加热、保温设施，物料长时断流后稀碱或碱性酚钠管道会因此而堵塞，由此需停工处理堵塞的管道。
5）各高置槽容积为6m3，碱性酚钠流量1—1.2 m3/h，打满一槽仅够使用4小时，每班补充物料操作较频繁。采用间歇打料不但增加了职工的劳动强度，而且还会因不便观察液位经常发生冒槽事故。
3 改造措施
1）使用现有的稀碱泵将物料不经高置槽连续打入二次连洗泵前，经二次连洗泵氢氧化钠与萘油混合后进入二次连洗塔反应。见图2。
2）由二次连洗塔底部排出的碱性酚钠不进入碱性酚钠槽，通过二次连洗塔自压的方式直接流入一次连洗泵前，经一次连洗泵碱性酚钠与萘油混合后进入一次连洗塔反应。见图2。
3）原设计两个碱槽有一浓碱槽和一配碱槽，两个槽因作用不同而无法相互替换使用。为了不影响正常加碱，将两个碱槽改造为具有相同的收浓碱、配稀碱功能，以交替使用。
4 改造效果
1）改造后稀碱泵直接把贮槽内的物料打入系统内，不需要向高置槽补充物料；碱性酚钠直接由二次连洗塔底部压入系统，使流量更稳定，既降低了电耗又减轻了岗位职工的劳动强度，杜绝了冒槽事故的发生。
2）自2013年11月改造后碱性酚钠、稀碱泵后流量较稳定，不需频繁调节，碱性酚钠、稀碱分别在一、二次连洗塔内能与酚类充分反应，生成的中性酚钠、碱性酚钠切排流量较稳定，解决了改造前存在的问题，达到了保持连续洗涤生产稳定、提高馏分脱酚效率的目的，目前已洗萘油含酚已降至0.5%以下（表2-1为改造前后各月已洗萘油含酚对比，表2-2为2014年7月至2012年6月稳定运行期间已洗萘油含酚数据表），扭转了工业萘精馏生产因原料含酚高而被动的局面，同时中性酚钠质量、产量稳定，为进一步提取粗酚、提高粗酚收率创造了必要条件，经济效益明显。