【摘 要】
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报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然
【机 构】
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青岛科技大学 化工学院,山东 青岛 266042
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报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％.
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