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建立双道氢化物发生．原子荧光法同时测定废水中砷和硒的方法，对测定的影响因素：样品前处理及共存离子的干扰、预还原剂用量的选择、盐酸浓度、硼氢化钾浓度等试验条件作了研究并予以优化。在最佳条件下，方法的相对标准偏差（n=6）〈10％，砷、硒加标回收率分别在95％～98％和90％～95％之间，标准物质的测定与标准值相符。