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以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N，N’-二芳基己二酰二肼类中间体，然后在N-溴丁二酰亚胺（NBS）／吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为：n（己二酰二氯）：n（取代苯肼）=1：2，反应温度0～5℃，反应时间4h，收率80％～93％；第二步反应条件为：n（N，N’-二芳基己二酰二肼）：n（NBS／吡啶）=1：2，氧化反应时间0．5～1．0h，收率80％～94％。并用元素分析、IR、^1H NMR对合成的中间产物及目标化合物讲行了表征。