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本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B1（AFT B1）的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（R~2=0.9999）,小麦和大米中黄曲霉毒素B1低、中、高三种加标浓度（1.0、5.0、10.0μg/kg）的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差（RSD）在0.5%~7.2%之间。该