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以3，3-二甲基丁酮和2，2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂，通过酮酯缩合反应合成了2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮，考察了溶剂、反应时间、3，3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响。在3，3-二甲基丁酮、2，2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1：1．5：3、4h内滴加完3，3-二甲基丁酮溶液、回流反应8h的最佳工艺条件下，产品收率可达64．5％。