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研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体（二种硫酸渣逐级提取液）中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择，研究了直接测定和分离测定（分离方式选择、有机物去除）的相态和方法。结果表明：炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定，炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离，并用50～60℃ 50g／L的（NH4）2C2O4解吸，去除有机物后也可测定。本方法检出限为0．5μg／L，千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单